化学家们利用自组装方法合成了众多配位作用驱动的超分子体系，得到了许多结构奇特的配位聚合物。本文报道了含8-羟基喹啉的和一系列新颖的含1,3,4-Oxadiazole-2-thione的半刚性不对称有机配体，研究了它们与过渡金属离子的配位反应化学。本文用溶液法和水热法合成了27个新型的配位化合物并通过X-射线单晶衍射、红外和元素分析表征了它们的结构；测定了部分化合物的荧光热重等性质。一、合成了含1,3,4-噁二唑-2-硫酮的半刚性有机配体，并通过IR、1H NMR及元素分析等方法表征了它们的结构。二、1,3,4-噁二唑-2-硫酮桥联的不对称有机配体与过渡金属离子的反应化学。本章合成了24个新型有机－无机配位聚合物，并表征和讨论了他们的单晶结构。该部分还着重研究了化合物5的主客体化学性质，研究结果显示，在保持框架稳定的情况下，该化合物不仅能在常温下可逆地吸附和解吸CH₂Cl2分子，还可以吸附分离苯、环己烯和环己酮、环己醇。三、合成了含8-羟基喹啉杂环的不对称有机配体，初步研究了这些新颖的不对称有机配体与过渡金属Zn（II）、Cd（II）、Hg（II）离子的自组装化学，合成了3个新型配位聚合物：[Zn（L1）₂（H₂O）₂]·MeOH·H₂O （25）、[Cd（L1）₂（H₂O）₂]·MeOH·H₂O （26）、Hg（L2）₂I₂（27）并表征和讨论了它们的晶体结构。其中25、26是异质同晶的分子。四、利用含1,3,4-Oxadiazole杂环半刚性有机配体与Ag（I）自组装得到超分子化合物{Ag（L6）（SO₃CF₃）}，通过阴离子交换，实现了配位聚合物的可调谐发光。本文的研究成果证明，1,3,4-Oxadiazole-2-Thione杂环桥联的半刚性有机配体与过渡金属离子自组装可以得到结构新颖的多孔配位聚合物，为小分子的吸附分离奠定了实验基础。