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本文运用一系列固体核磁共振(Solid State Nuclear Magnetic Resonace, NMR)方法,辅以密度泛函理论(DFT)理论计算,研究了纳米氧化铈以及层状双氢氧化物(Layered Double Hydroxides, LDHs)的局域结构。氧化铈及以氧化铈为基础的稀土材料在催化、固体氧化物燃料电池(SOFC)和光化学等领域有着广泛的应用。纳米尺度的氧化铈材料性能往往优于相应的块体材料,其原因通常归结于纳米材料中缺陷位数量增多,但并不明确。在此之前研究者们利用XPS, STM, XANES等表征方法研究纳米氧化铈中氧物种的种类及其结构,仍存在许多争议。我们首次利用17O NMR技术研究了纳米氧化铈粒子的结构,发现在17ONMR谱图中除了对应于体相氧的信号(-877ppm)外,在～1030ppm和～850ppm还有两个新的信号。通过酸性气体分子吸附以及量子化学理论计算(CASTEP)等一系列实验,将1030ppm和850ppm附近的信号分别归属于纳米氧化铈颗粒表面配位不饱和氧物种和与Ce3+(或氧空位)相关的氧物种。为了进一步验证这一结果,通过La203掺杂Ce3+实验,观察到由Ce3+掺杂后出现的新的氧核磁信号,依据谱峰拟合的结果,结合量化计算可以确定所观察到的新的氧核磁信号应该源于与Ce3+直接键连的氧物种。因此17O NMR可以发展成一种全新的研究氧化铈材料结构的谱学方法。水滑石类化合物(Hydrotal cite-like Compounds)或层状双氢氧化物(Layered Double Hydroxides, LDHs),是一类具有通式M2+1-xM3+x(OH)2(An-x/n)·yH2O的化合物。它们由金属氢氧化物层板和层问的阴离子、水分子组成。该类材料的特殊结构决定了它们具有广泛的用途,比如作为阴离子交换材料、催化剂/载体或催化剂前体,也可以与高聚物组成纳米复合材料等。由于在催化、环境治理和生命科学中的广泛应用,LDHs局部结构与其性质之间的联系受到了密切关注。最近,已经报道通过1H NMR结合25Mg MQMAS成功揭示了这类材料中阳离子的分布。然而,由于巨大的1H-1H的偶极作用,实验需要在超高转速下进行。我们利用LDHs材料的记忆效应成功将17O高效引入到LDHs材料中,并首次通过17OMQMAS研究了这一材料。结果显示,在中等转速(20kHz)和磁场(9.4T)下,利用17OMQMAS就可以区分不同的氧物种,从而揭示阳离子的分布,且分辨率高于超高转速1H NMR结果。未来17ONMR能用来研究LDHs中如阴阳离子相互作用等其他相互作用。