厚朴配方颗粒原料药材质量标准规范化研究

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厚朴为常用中药,始载于《神农本草经》,其后历代本草均有记载。《中国药典》历有收载,为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.或凹叶厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.var.biloba Rehd.et Wils.的干燥干皮、根皮及枝皮。具燥湿消痰,下气除满的功效。 中药配方颗粒是近年来对传统中药饮片应用形式的突破。它是以优质中药饮片为原料,经现代工艺精制而成的单味配方颗粒。在中医药理论的指导下用于临床,其性味,归经,功效与原饮片基本保持一致。 要达到厚朴配方颗粒优质、安全、稳定的生产,其首要问题就是对原料药材及其饮片的质量加以控制,优选出质量最佳的品种、产地、采收期、加工方法,通过试验筛选出最佳炮制方法,确保厚朴配方颗粒原料药材的质量。质量优良、稳定的原料药材饮片才能达到配方颗粒的安全、优质、稳定和可控。 本文首次对厚朴配方颗粒入选药材的品种进行了筛选,通过比较研究《中国药典》收载的厚朴与凹叶厚朴的质量,确定厚朴配方颗粒的原料药材为厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.的干燥干皮、根皮及枝皮。 首次对厚朴配方颗粒原料药材厚朴的产地进行了筛选,通过比较采自全国厚朴主产地(四省、六个产地、三个年份)的厚朴和市售商品厚朴,最后确定厚朴配方颗粒的原料药材为四川省都江堰市产厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.的干燥干皮、根皮及枝皮。 本文首次对姜厚朴炮制方法进行了规范,以厚朴酚与和厚朴酚总量、水溶性浸出物含量、醇溶性浸出物含量、挥发油含量为指标,用正交实验筛选并确定了加水量、炮制温度、炮制时间等姜厚朴炮制条件。 通过试验研究,初步拟定厚朴配方颗粒原料药材(厚朴)的质量标准(草案)和厚朴配方颗粒原料饮片(姜厚朴)的质量标准(草案),与《中国药典》2005年版一部厚朴项下相比,新增水分、灰分、酸不溶性灰分等检查项,其中重金属及有害元素、有机氯农药残留量虽未正式收入,但工作已经部分进行;新增加水溶性浸出物、醇溶性浸出物和挥发油的含量来控制药材的质量;此外,还将药典规定的厚朴酚与和厚朴酚的总量(按干燥品计算)不得少于2.0%,提高到不得少于3.0%,使厚朴配方颗粒原料药材和原料饮片质量标准得到了完善和提高,为厚朴配方颗粒的质量控制提供了保证。 同时,改进了《中国药典》2005年版一部厚朴项下HPLC测定厚朴酚与和厚朴酚的方法。改进后的流动相使峰更加尖锐、峰形更对称、且缩短了出峰时间;将静置24小时改为超声提取1小时,不但节省了时间,还提高了效率;省去供试品溶液制备原方法中稀释一步,使试验中的误差减少。 此外,本文初探了厚朴配方颗粒、厚朴药材和姜厚朴HPLC指纹图谱,利用高效液相,以厚朴配方颗粒为原料筛选了实验方法和条件,测定了厚朴配方颗粒、厚朴药材及姜厚朴的指纹图谱,分别建立了厚朴配方颗粒、厚朴药材和姜厚朴的共有模式。
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