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化石燃料燃烧向大气大量排放的CO2被认为是全球温室效应加剧的元凶，正受到人们的广泛关注。用O2/CO2混合气体代替空气助燃的富氧燃烧技术是一种非常有前景的燃烧技术，它可以简化烟气处理工艺并具备实现零排放的潜力，而限制该技术发展的一个重要方面是氧的制取成本。钙钛矿型金属氧化物是一种具有较高的氧选择性和传导能力的复合型金属氧化物,因此采用钙钛矿型金属氧化物制取O2/CO2混合气体的方法是一种非常有潜力的制氧方法。微波辅助合成法已在许多重要材料制备方面体现其经济性、新颖性、快速性的优势。微波辅助合成是通过材料自身吸收电磁波而达到自加热的一种方法，因其加热速度快在材料合成中得到广泛应用。本文采用微波辅助合成法和EDTA-氨水法合成钙钛矿型金属氧化物BaxSr1-xCoyFe1-yO3-δ，并通过X射线衍射（XRD）对合成产物进行结构晶型表征，环境扫描电镜（ESEM）对材料颗粒形貌进行观察。对载氧体进行XRD实验表明：EDTA-氨水法和微波辅助合成法成功合成了钙钛矿型金属氧化物。微波辅助合成法得到的产物晶粒尺寸比EDTA-氨水法的小；对不同合成方式得到的产物表面形貌进行ESEM分析发现，微波辅助合成的样品颗粒小而均匀，颗粒表面疏松；释氧性能方面，微波辅助合成法与EDTA-氨水法合成的钙钛矿型金属氧化物的释氧性能几乎相当。而微波辅助合成制备的钙钛矿型金属氧化物的循环性能不如采用EDTA-氨水法辅以传统加热方法制备的载氧体的好。采用GSAS软件对钙钛矿型金属氧化物进行精修，得到氧化物的晶体结构和晶胞参数。EDTA-氨水法合成的载氧体的晶胞参数最大，微波辅助合成制备的载氧体的晶胞参数较小，并且随着微波加热时间的增加，载氧体的晶胞参数逐渐变小的减小；当采用微波辅助合成时，载氧体的氧原子的占有率相对较小，也就是说氧空位的数量相对较多，并且氧原子占有率的数量随着微波加热时间的增加而增加。