高核稀土-过渡金属簇合物的组装是合成化学的一大挑战,尤其是高核多酸基稀土-过渡金属簇合物。本论文以“高核多酸基稀土-过渡金属簇合物LnNi₁₂的合成、结构及组装研究”为课题,根据“稀土离子缓释及原位生成多酸”的合成策略得到了一系列以LnNi₁₂为基本结构单元的高核多酸基稀土-过渡金属簇合物,并对这些簇合物的结构及性能作了初步的研究。具体内容如下:1、高核多酸基稀土-过渡金属簇合物LaNi₁₂及La₁₀Ni₄₈的合成、结构及性能研究:以“稀土离子缓释及原位生成多酸”的合成策略得到了簇合物LaNi₁₂,并通过调节pH得到了LaNi₁₂的四聚体La₁₀Ni₄₈。其中,La₁₀Ni₄₈是目前最高核的多酸基稀土-过渡金属簇合物。高分辨质谱（HRESI-MS）分析表明:簇合物LaNi₁₂和La₁₀Ni₄₈均在水中可以稳定存在。质子导电性能研究表明:簇合物La₁₀Ni₄₈在T=295 K,RH=100%条件下,质子导电率大约为2.05×10^-2 S cm^-1,是目前在室温下展现最好质子导电性能的多酸基材料之一。2、高核多酸基稀土-过渡金属簇合物Ln₂Ni₂₄（Ln=La/Nd/Eu）的合成、结构及磁性研究:在簇合物LaNi₁₂的合成方法基础上通过调节实验原料比例得到了三例簇合物La₂Ni₂₄、Nd₂Ni₂₄和Eu₂Ni₂₄。三例簇合物具有相同的结构,只是所含的稀土种类不同。它们在结构上均可以看作是LnNi₁₂的二聚体,两个LnNi₁₂通过{SbO₄}单元相连接,说明LnNi₁₂是一个理想的次级构筑单元。这也再一次有力的证明了稀土离子的缓释及原位生成多酸是一种有效的高核多酸基稀土-过渡金属簇合物的合成策略。我们对这三个簇合物还做了磁学性能的研究。