阻燃级氢氧化镁形貌控制和改性

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氢氧化镁具有阻燃抑烟、热稳定性高(分解温度在340~490℃)、无毒等优点,是一种理想的PP、PA、POM等耐热聚合物的新型阻燃剂。高分子材料的多样性要求作为阻燃剂的氢氧化镁具有不同的粒径、形貌和表面性质。论文首先考察了一步水热合成氢氧化镁过程中的滴定方式、反应温度、分散剂等参数对晶体形貌的影响,进而总结出氢氧化镁粒径的控制方法,并研究了氢氧化镁水热和表面改性的影响因素,得到了如下结论:反应温度是控制氢氧化镁晶体粒径和厚度的关键因素:随着反应温度的升高,氢氧化镁晶体的粒径和厚度比先降低后升高,在100℃~120℃达到较小值;正向滴定过程中,粒径不断增加,而厚度在100℃时达到最大;反向滴定过程中,粒径先降低后升高,在100℃达到最小,而厚度呈上升趋势。通过控制反应温度,可以有目的地制备不同宽/厚比的氢氧化镁晶体。通过对正向、双向和反向滴定的考察,发现滴定过程可以明显地影响六方片状氢氧化镁的粒径。正向滴定合成的粒径最大,但出现两极分化(大颗粒夹杂小颗粒);反向滴定合成的粒径最小,且分布集中;双向滴定合成的粒径介于两者之间。论文引入的晶体生长驱动力Sd=Log([Mg2+]·[OH-]2)/KSP可以表征滴定过程中溶液的过饱和度。通过关联氢氧化镁的粒径和不同滴定过程Sd的变化,得出:当Sd>0,晶体成核占主导;Sd<0,晶体生长占主导。采用滴定方式控制滴定过程中Sd的变化,可以目的性地控制晶体成核和生长速率,从而制备得到不同粒径的阻燃级氢氧化镁。采用水热技术对合成的氢氧化镁进行粒径改性,考察了水、乙醇和尿素水热介质对改性效果的影响。结果表明,尿素对晶体的改性最明显,随着改性温度的增加,晶体粒径和厚度增加,尿素浓度越大,晶体结构越规整。采用表面活性剂包覆技术改性氢氧化镁,结果表明,经过改性的氢氧化镁表面疏水性明显提高。阴离子表面活性剂复配效果(如硬脂酸钠和油酸钠、)明显要优于阴离子的单一作用。表面活性剂的最佳用量为:Tween-20、Span-80为5%,硬脂酸钠和油酸钠为8%。
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