三元层状陶瓷（Mn+1AXn）兼具有金属和陶瓷特性,这类材料具有可加工、轻质、高弹性模量、高导热、高导电、良好的抗高温氧化和腐蚀、抗热震性等特性,是一种新型的功能结构陶瓷材料。本文以Ti、Cr、Al和C粉为原料,研究了摩尔比为Ti:Cr:Al:C=2-m:m:1:1的体系的原位合成热力学及动力学问题,分析了体系的反应机理和反应路径。采用热压烧结（HP）和自蔓延准热等静压（SHS/PHIP）原位固-液反应合成成功制备出了Cr₂AlC、Ti₂AlC及其复合材料。研究了初始成分、预压压力、升温速率、加压压力及热处理对制备材料的成分与组织的影响,对制备的材料进行了室温力学性能、热膨胀性能、导电性能测试,分析了成分、制备工艺以及组织结构对性能的影响。对摩尔比为（ 2? m）:m:1:1的Ti-Cr-Al-C体系进行了热力学实验和动力学研究,发现绝热燃烧温度随Cr元素增加而降低,且当m>1.5时,体系在室温环境下无法以SHS反应的形式自发进行。高放热体系的燃烧波蔓延速率更大,体系中燃烧产物的分层现象更明显,产物密度也更小于预压块密度,燃烧前沿温度分布梯度也较大,但反应总体呈现出平面燃烧模式。在利用Ti-Al-C体系原位合成Ti₂AlC时,Al先熔化,然后引发Ti和C反应放出大量的热,在体系达到绝热燃烧温度后的降温过程中,相继析出Ti-Al金属间化合物与TiC反应生成Ti₂AlC。而Cr-Al-C体系原位合成Cr₂AlC时,Cr₂AlC主要由Al8Cr5与C在升温过程中反应而得到。Cr含量较高的Ti-Cr-Al-C体系会形成Cr-Al金属间化合物和Cr₂AlC。而Cr含量较低的Ti-Cr-Al-C体系,会生成TiC、Ti3AlC2、Cr₂AlC和少量的Cr-Al金属间化合物。采用原位固-液反应/热压烧结合成了Cr₂AlC陶瓷材料,通过研究体系原位合成工艺中升温速率、预压压力等因素对Cr₂AlC陶瓷材料成分、微结构的影响,得出了原位合成单相块体Cr₂AlC陶瓷材料的最优工艺,并对制备的Cr₂AlC陶瓷材料进行了室温力学性能、热膨胀性能、导电性能测试,分析了第二相对Cr₂AlC陶瓷材料性能的影响。当预压压力为30MPa时,其孔隙率能起到很好的毛细作用,使得Al液能够渗透到整个反应物,充分扩散并发生反应,从而得到单相的Cr₂AlC陶瓷。升温速率缓慢时,由于Al长时间处在高温下,造成Al过量的挥发损失,从而不利于得到单相的Cr₂AlC陶瓷。弥散分布在Cr₂AlC陶瓷的晶界和晶粒内层片间的Cr7C3第二相,以及在层片中形成的多核的Cr7C3颗粒,会起到很好的强化作用,从而提高Cr₂AlC陶瓷的硬度和强度;同时,Cr7C3颗粒也会阻碍基准面的运动和微裂纹的扩展,不利于微裂纹在层片中扩展吸收能量,从而降低Cr₂AlC陶瓷的韧性。此外,Cr7C3的存在也会降低Cr₂AlC陶瓷的热膨胀系数、热容、热导率以及Cr₂AlC陶瓷高温时的（>400K）电导率,但影响效果并不显著。通过研究压力、加压温度、Al含量和热处理的影响,采用低成本的原位固-液反应/SHS/PHIP技术和后续热处理成功制备出了单相块体Ti₂AlC陶瓷。利用高分辨透射电镜观察了Ti₂AlC晶粒沿[ 2423]、[ 0001]和[1 100]方向的高分辨像、衍射斑点和原子组态。在1400oC下热处理60min后得到的单相Ti₂AlC陶瓷晶粒大小为10-25μm,小于采用热压烧结和热等静压技术制备的Ti₂AlC晶粒尺寸。Ti₂AlC陶瓷中存在的TiC和Ti3AlC2会对Ti₂AlC起到强化作用,而且TiC的强化作用更为明显。在1400oC热处理过程中,Ti₂AlC的晶粒有明显的长大趋势,这种晶粒的长大有利于试样组织的交叠和致密化,从而获得更纯、更致密的Ti₂AlC陶瓷,并提高其力学性能。以Ti、Cr、Al和C粉为原料,采用固-液反应原位合成制备出了含有Cr₂AlC和Ti₂AlC的陶瓷基复合材料,并对制备的材料进行了室温力学性能测试,结合材料的成分、微观组织结构特征分析了材料的强韧化机理。利用SHS/PHIP方法能够制备出致密的、均匀的、相互交叠的微观组织结构的复合材料,其微观结构和第二相TiCx颗粒弥散强化使得其具有很高的强度和硬度。同时,其微观组织结构和位错等缺陷有利于裂纹偏转,并能有效地消耗裂纹扩展的能量,从而提高材料的韧性。