【摘 要】
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核磁共振扩散排序谱(Diffusion-Ordered Spectroscopy,以下简称DOSY)是目前测量溶液样品的自扩散系数D的一个重要的方法。在DOSY实验中,通常可测定不同条件下样品的自扩散系
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核磁共振扩散排序谱(Diffusion-Ordered Spectroscopy,以下简称DOSY)是目前测量溶液样品的自扩散系数D的一个重要的方法。在DOSY实验中,通常可测定不同条件下样品的自扩散系数,通过自扩散系数的变化来探讨分子结合、分子间相互作用等问题。但DOSY实验的误差是多少?主要影响因素有哪些?多大的扩散系数变化能被DOSY实验准确地测试出?这些问题直接影响了该实验的具体应用,目前还被系统地研究过。针对这一些问题,本文对DOSY实验的误差范围及其影响因素进行了较为系统的研究,主要内容如下:1.从进行实验的角度分实验条件与采样参数两个方面对误差影响因素进行了探究,实验条件主要包括温控与气流两个因素,两者容易在溶液样品中引入对流,因而影响实验结果;采样参数主要包括间接维采样数据点,累加次数以及空采次数。2.从数据处理的角度出发,探索了两种处理方法对结果影响较为显著的因素,在DOSY图谱的处理中,其数字分辨率影响最为明显;在指数拟合中,主要探究了所取数据点数对其结果的影响。3.对DOSY实验的系统误差进行了充分的研究,在控制了诸多影响因素的前提下,得出了实验本身的系统误差,为之后的误差对比提供了标准。综上,本文较为系统地从实验和处理两大方面对DOSY实验的误差进行了研究,并对其影响因素进行了探讨,为优化DOSY实验提供了较为可靠的依据。
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