气相渗硅制备3DC_f/SiC的结构、性能及界面调控研究

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连续纤维增强的Cf/SiC复合材料具有低密度、高模量、高强度、低热膨胀系数等优点,是制备空间相机支撑结构件理想的候选材料。Cf/SiC复合材料的低成本制备是其走向应用要解决的关键技术之一,渗硅烧结是实现SiC复合材料低成本制备的有效途径。因此,本文开展了气相渗Si工艺制备3D Cf/SiC复合材料结构性能及界面调控研究,系统研究了气相渗硅制备3D Cf/SiC复合材料的设计,C/C素坯中PIP-C基体含量的优化,CVD-SiC和PIP-SiC界面改性涂层的制备及其对GSI 3D-Cf/SiC复合材料组成、结构及性能的影响,纤维编织结构及素坯高温热处理对GSI 3D-Cf/SiC复合材料性能的影响,获得了性能良好的GSI Cf/SiC复合材料工艺控制方法。研究了C/C素坯中裂解C含量对制备的3D Cf/SiC复合材料的组成和性能的影响,通过调整PIP-C周期数控制裂解C含量。结果表明,经过CVD-SiC 1h涂层处理的3D-5d碳纤维织物,PIP-C为2个周期时制备的C/C素坯含裂解C含量(15.9vol%)和孔隙率(28.6vol%)适宜,渗硅后得到3D Cf/SiC复合材料中生成的SiC最多(21.8vol%),开孔率和闭孔率之和较小(17.5vol%),复合材料力学性能较好,其弯曲强度、模量、韧性分别为207.4MPa、80.5GPa、6.3MPa·m1/2。研究了CVD-SiC界面改性涂层对3D Cf/SiC复合材料组成和性能的影响。结果表明,随着沉积时间的增加,SiC涂层的厚度不断增大,制备的3D Cf/SiC复合材料的弯曲强度、模量和韧性呈现先升高后降低的趋势。CVD时间2h、厚度1.1μm的SiC涂层界面改性效果较好,制备的3D Cf/SiC复合材料的力学性能最高,其弯曲强度、模量、韧性分别为231.7MPa、87.3GPa、7.3MPa·m1/2。CVD时间为1h沉积的SiC涂层较薄,纤维受损程度大,材料力学性能不高。沉积时间为4h、6h时的SiC涂层对纤维起到了较好的保护作用,但此时SiC涂层较厚,并发生了相互粘连,造成了纤维与基体的强界面结合状态,材料的力学性能逐渐降低。研究了PIP-SiC界面改性涂层对3D Cf/SiC复合材料组成和性能的影响。随着PIP-SiC界面涂层周期数的增加,3D Cf/SiC复合材料的弯曲强度和模量均呈现出下降的趋势,PIP-SiC涂层1个周期的Cf/SiC复合材料中SiC含量较多(32.7vol%),开孔率和闭孔率之和最小(17.8vol%),密度最大(2.00g·cm-3),力学性能较好,其强度、模量和韧性分别为185.2MPa、91.1GPa、5.5MPa·m1/2。PIP-SiC涂层2~4个周期后C/C素坯剩余的孔隙率减少,渗Si的效果变差,制备的Cf/SiC复合材料的力学性能逐渐降低。界面改性涂层对保护C纤维、调节纤维/基体的界面结合起着重要的作用。无界面改性涂层处理的Cf/SiC复合材料的C纤维受损较严重,C纤维和基体形成了强界面结合,力学性能较差,弯曲强度、模量、韧性分别为87.6MPa、56.9GPa、2.1MPa·m1/2。CVD-SiC涂层对Cf/SiC复合材料的界面改性机制为:载荷传递、“阻挡”Si的侵蚀,“松粘层”作用。PIP-SiC涂层的界面改性机制为:载荷传递、“阻挡”Si的侵蚀,但是由于纤维和涂层之间形成较强的界面结合,导致其界面改性效果不如CVD-SiC涂层。对比了气相渗Si制备的2.5D、3D-4d、3D-5d碳纤维织物增强的Cf/SiC复合材料的组成和性能。2.5D和3D-4d碳纤维织物的体积分数过大,纤维编织紧密,渗Si得到的Cf/SiC复合材料中SiC含量较少,孔隙率大,力学性能较3D-5d Cf/SiC复合材料差,其中2.5D Cf/SiC复合材料的力学性能最低,其弯曲强度、模量、韧性只有65.6MPa、30.5GPa、3.6MPa·m1/2。研究了C/C素坯高温热处理对Cf/SiC复合材料力学性能的影响。经过高温热处理后C/C素坯开孔率增大,有利于Si的渗透,基体中SiC和Si的含量均相应的有所增加,对复合材料模量的提高有利,但是高温热处理对C纤维造成一定的损伤,使Cf/SiC复合材料的强度和韧性有所下降。
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