层状磁电复合材料制备与性能表征

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1960年Astrov最先发现单相磁电材料为Cr2O3,然后人们陆续在Ti2O3、GaFeO3、磷酸盐化合物以及一些方硼石中发现了磁电效应。但是经过深入研究,单相磁电材料在室温磁电转换系数非常小甚至不能表现出磁电复合效应,这样在室温条件下单相材料很难应用到器件上得到应用。为了更好的实现磁电转换,人们转向磁电复合材料的研究。磁电复合材料主要分为0-3型颗粒复合结构、2-2层状复合结构、1-3型柱状复合结构三种类型。本文主要通过化学镀、磁控溅射的方法来制备2-2层状磁电复合材料,通过X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)、扫描电镜(SEM)、振动样品磁强记(VSM)、划痕仪、以及热磁电综合测试系统对材料性能能进行表征。主要研究内容如下:一、采用化学镀的方法,用金属镍和PZT-5H制备Ni/PZT/Ni层状磁电复合材料。这种方案的主盐是六水合硫酸镍,还原剂为水合肼或者次亚磷酸钠,并通过改变反应的温度、时间和pH值来选择最优试验条件。通过试验表明:(1)水合肼做还原剂制备出的镍的纯度在90%以上,远远高于使用次亚磷酸钠;(2)次亚磷酸钠作还原剂最优的pH值在10-11之间,制备出的薄膜的与基底的结合力为30 mN;(3)在0 kOe-8 kOe磁场作用下,随着磁场的增大复合材料的电极化强度逐渐变小,电极化最大为0.547 C/m2。二、采用磁控溅射的方法,使用镍靶和PMN-PT制备Ni/PMN-PT层状磁电复合材料。通过改变基底温度来调节镍薄膜结晶以及与PMN-PT之间的结合力。通过对材料的表观形貌、磁电性能和力学性能表征我们可以看出,镍薄膜比较均匀并且晶格方向为(1 1 1),在室温到100℃的温度区间,薄膜的磁性是温度越高越好,薄膜的硬度也是在100℃最大,但是由于温度高使得100℃薄膜与基底之间的第二临界荷载最小,说明热应力对薄膜的结合力是有很大影响的,并且在电极化强度上是最小的只有0.05 C/m2,综合判断在温度为80℃的时候为最优试验条件,此时磁性340 emu/cc,结合力173 mN。三、采用磁控溅射的方法,使用镍靶和PMN-PT通过改变溅射气压、氩气流量、启辉压强、溅射功率以及溅射时间来制备Ni/PMN-PT层状磁电复合材料,对Ni/PMN-PT进行表征,可以得到30 min的样品磁化强度为420 emu/cc、溅射功率75 W电极化最强为0.08 C/m2、启辉压强0.7 Pa磁化强度345 emu/cc、氩气流量为90 sccm时候时磁极化增加到了300 emu/cc。
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