邻甲氧基苯酚的制备与精制研究

来源 :南京师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:flish_mh
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
邻甲氧基苯酚是重要的化工中间体,主要用以制备具有止咳消炎功效的愈创木酚磺酸钙和作为可食用型香精的原料,普遍应用于医药、染料、香料等的生产过程中。本文概述了邻甲氧基苯酚的属性及合成工艺,总结了邻甲氧基苯酚的用途及研究现状。采用釜式反应方法进行合成研究。以邻苯二酚为原料,考察反应时间、反应温度、物料配比、氢氧化钠浓度及溶剂量等因素对反应过程的影响,并采用单因素法和正交试验法优化反应参数,为后续研究提供基础数据。实验结果表明,邻苯二酚的转化率为92.28%,邻甲氧基苯酚的选择性(不计溶剂,同下)和收率分别为 97.67%和 90.13%。与釜式反应对比,采用外循环反应合成方法,以邻苯二酚为原料,考察反应时间、反应温度、物料配比、氢氧化钠浓度及溶剂量等因素对反应过程的影响,通过单因素法和正交试验法优化反应参数,为后续研究提供基础数据。实验结果表明,邻苯二酚的转化率为92.50%,邻甲氧基苯酚的选择性和收率分别为97.74%和90.40%。两种合成方法进行对比,确定选用外循环合成方法。对馏出液进行处理,取有机相为原料,其中邻甲氧基苯酚的含量为30.67%,三氯甲烷的含量为64.44%以及邻苯二酚的含量为2.27%。对此首先采用Aspen Plus软件对两塔顺序精馏过程进行模拟研究,考察塔板数、回流比、进料位置及出料量等因素对分离过程的影响,然后设计正交试验,优化两塔顺序精馏过程条件。在优化条件下,邻甲氧基苯酚的选择性和收率分别为97.48%和99.46%;然后再用Aspen Plus软件对侧线精馏过程进行模拟研究,考察塔板数、回流比、原料进料位置、侧线出料位置及出料量等因素对分离过程的影响,然后设计正交试验,优化侧线精馏过程条件。在优化条件下,邻甲氧基苯酚的含量和收率分别为97.26%和 97.36%。根据模拟计算的结果,选用两塔顺序精馏装置进行验证性实验。结果表明,实验值与模拟值较为吻合,邻甲氧基苯酚的含量和收率分别为97.47%和97.59%,三氯甲烷的含量和收率均为99.99%,三氯甲烷在合成反应中可循环使用。本文采用外循环合成和两塔顺序精馏法制备邻甲氧基苯酚,为进一步放大试验提供理论依据。
其他文献
由于其在能源方面具有潜在的应用前景,金属-有机框架材料及其衍生的氮掺杂碳电催化材料引起了极大的关注。本文利用四氮唑类配体H3L(H3L=5’-(4-(1H-四唑-5-基)苯甲酰氨基)-苯-1,3-二酸)与Cd(Ⅱ)盐进行自组装,合成4个新的 Cd(Ⅱ)-L 配合物,分别是[Cd2(L)(OH)(H2O)](1)、[Cd3Mn(L)2(OH)2(H2O)2](2)、[Cd3(L)2(H2O)4](3
学位
调侃是人们日常生活中重要且常见的沟通手段,它指的是调侃发出者对在场调侃对象的某具体言行做出具有玩笑性同时又有挑衅意味的评价。本文以会话分析(Gespr?chsanalyse)以及体裁分析(Gattungsanalyse)为理论基础,通过分析中文微信语料库及德语Mo Co Da2语料库中的Whats App对话,归纳调侃行为的基本序列结构;阐释交际者如何为调侃话语中的挑衅与冲突意味套上幽默的外壳,被
学位
随着我国高校课程教学改革的实施,“学生主体”的思想日益突出且逐渐占据主导地位。同伴评价作为一种体现学生主体地位的典型形成性评价策略,已经成为现阶段学习评价领域的热点。回顾同伴评价相关的研究发现,有些教师在实际教学活动中开展同伴评价的效率并不高,学生对同伴评价活动也有着褒贬不一的态度,有的学生认为同伴评价是有效的,能够提升自身和同伴的学习水平;有的学生则对同伴评价活动抱着消极态度,认为该活动是耗时的
学位
版权贸易,又称版权交易、著作财产权交易,是指著作权人通过许可使用或者转让的方式,将著作财产权移转给使用人的贸易活动。版权贸易的目的有二:一是经济价值,即著作权人获得经济收入;二是实现作品的社会价值,即作品在社会上获得最大范围的使用与传播。有利益就有交易,一旦涉及利益,就免不了侵权风险。基于著作权本身内容上的双重性,即同时存在人身权和财产权,利益关系复杂,侵权发生概率增大。因此,重视版权贸易中的版权
学位
从广义上来讲,肉品的风味主要是指消费者通过自身的感官对肉品品质做出的一系列生理上的反应评价,包括滋味和香味两部分。随着生活质量的提升,消费者对肉品风味的需求不断提高,但是目前检测肉品风味的方法大多具有操作繁琐、耗时和成本较高等缺点,不能满足现代快节奏的肉类产业和消费者的检测需求。因此,开发便捷、快速和准确的肉品风味检测方法成为研究热点。电化学传感器发展至今,已经成为具有较高专一性和灵敏度的检测方法
学位
恭维语是日常交际中常见的一种语言行为。随着微信、WhatsApp等即时通讯软件逐渐融入人们的日常生活,大量会话交际都发生在此类软件中,恭维及其回应语也不例外。然而目前语言学领域针对新型即时通讯软件中发生的恭维回应语的研究较少,现有研究涉及汉德恭维回应语的对比研究的更是少之又少。针对上述研究领域的空缺,本论文借助会话分析的研究方法,以优先原则为理论框架,将微信中汉语恭维回应语和WhatsApp中德语
学位
本文选取西格弗里德·伦茨的小说《德语课》作为研究对象。《德语课》以第三帝国和联邦德国为背景,借助家庭意义和社会意义上父与子的对立关系对职责意识进行反思。作品中充斥着各种空间,主人公西吉在父辈为主导的空间中被控制和压迫。本文基于列斐伏尔空间理论中的三个空间维度:物理空间、社会空间、心理空间,采用文本细读的研究方法,分析主人公西吉陷入自我身份困境的原因。本文从三个方面分析主人公西吉自我身份困境形成的原
学位
吴大澂是活跃在金石收藏圈的晚清官员之一,所收涵盖钟鼎彝器、碑帖印鉴、砖瓦陶片、古玉古瓷等,尤以古玉收藏为著。吴大澂基于经史考据的、带有古器物学倾向的考释方法开启了一条古玉研究的新路径。自1889年起,他先后著成付梓《古玉图考》与《权衡度量实验考》两本著作,前者是对收藏、经眼的两百余件古玉器的考释集成,兼及以等比例线描图的形式记录器物尺寸、形制与纹饰;后者则基于考据学的研究方法,试图以出土玉器作为实
学位
在交际中,人们经常出于各种原因而拒绝他人的请求、邀约或者建议。但拒绝本身是一种伤及自己与他人面子的行为,因此,如何有策略地实施拒绝行为,在达到交际目的的前提下还能维护对方面子以及彼此间的社交关系,是交际者构建拒绝行为时需要着重加工的部分。本文以微信与Whats App交际中的拒绝言语行为为研究对象,在会话分析的理论框架下,依据分析交际体裁(kommunikative Gattung)时的三个分析层
学位
芳基酮广泛存在于医药、农药和精细化工品中,其相应的合成方法一直是科研工作者密切关注的重点课题。然而到目前为止,一种使用非一氧化碳气体作羰基源且无过渡金属参与羰基化Suzuki偶联合成二芳甲酮的方法尚未有报道。一种使用空气作氧化剂和廉价金属催化肉桂酸类化合物脱羧氧化制备芳基甲基酮的方法尚未有报道。本文主要包括三部分工作:(1)发展使用氯仿作羰基源无过渡金属参与羰基化Suzuki反应;(2)发展使用N
学位