【摘 要】
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邻甲氧基苯酚是重要的化工中间体,主要用以制备具有止咳消炎功效的愈创木酚磺酸钙和作为可食用型香精的原料,普遍应用于医药、染料、香料等的生产过程中。本文概述了邻甲氧基苯酚的属性及合成工艺,总结了邻甲氧基苯酚的用途及研究现状。采用釜式反应方法进行合成研究。以邻苯二酚为原料,考察反应时间、反应温度、物料配比、氢氧化钠浓度及溶剂量等因素对反应过程的影响,并采用单因素法和正交试验法优化反应参数,为后续研究提供
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邻甲氧基苯酚是重要的化工中间体,主要用以制备具有止咳消炎功效的愈创木酚磺酸钙和作为可食用型香精的原料,普遍应用于医药、染料、香料等的生产过程中。本文概述了邻甲氧基苯酚的属性及合成工艺,总结了邻甲氧基苯酚的用途及研究现状。采用釜式反应方法进行合成研究。以邻苯二酚为原料,考察反应时间、反应温度、物料配比、氢氧化钠浓度及溶剂量等因素对反应过程的影响,并采用单因素法和正交试验法优化反应参数,为后续研究提供基础数据。实验结果表明,邻苯二酚的转化率为92.28%,邻甲氧基苯酚的选择性(不计溶剂,同下)和收率分别为 97.67%和 90.13%。与釜式反应对比,采用外循环反应合成方法,以邻苯二酚为原料,考察反应时间、反应温度、物料配比、氢氧化钠浓度及溶剂量等因素对反应过程的影响,通过单因素法和正交试验法优化反应参数,为后续研究提供基础数据。实验结果表明,邻苯二酚的转化率为92.50%,邻甲氧基苯酚的选择性和收率分别为97.74%和90.40%。两种合成方法进行对比,确定选用外循环合成方法。对馏出液进行处理,取有机相为原料,其中邻甲氧基苯酚的含量为30.67%,三氯甲烷的含量为64.44%以及邻苯二酚的含量为2.27%。对此首先采用Aspen Plus软件对两塔顺序精馏过程进行模拟研究,考察塔板数、回流比、进料位置及出料量等因素对分离过程的影响,然后设计正交试验,优化两塔顺序精馏过程条件。在优化条件下,邻甲氧基苯酚的选择性和收率分别为97.48%和99.46%;然后再用Aspen Plus软件对侧线精馏过程进行模拟研究,考察塔板数、回流比、原料进料位置、侧线出料位置及出料量等因素对分离过程的影响,然后设计正交试验,优化侧线精馏过程条件。在优化条件下,邻甲氧基苯酚的含量和收率分别为97.26%和 97.36%。根据模拟计算的结果,选用两塔顺序精馏装置进行验证性实验。结果表明,实验值与模拟值较为吻合,邻甲氧基苯酚的含量和收率分别为97.47%和97.59%,三氯甲烷的含量和收率均为99.99%,三氯甲烷在合成反应中可循环使用。本文采用外循环合成和两塔顺序精馏法制备邻甲氧基苯酚,为进一步放大试验提供理论依据。
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