Ca、Mg同位素作为主要的造岩元素,不仅广泛地分布在地球的各大储库中,也在各种地球化学过程中起到了重要作用。Ca、Mg的各个同位素间存在较大的相对质量差,使得Ca、Mg同位素在很多地质过程中能够发生显著的同位素分馏,因此Ca、Mg同位素都是潜在的地球化学示踪剂。近年来,随着同位素分析技术的发展,Ca、Mg同位素已实现高精度准确测定,Ca、Mg同位素方面的研究也逐渐成为同位素地球化学领域的研究热点及前沿领域之一。尽管国际上各大实验室已建立了相应的Ca、Mg同位素分析方法,但现有的分析方法中仍存在部分可能影响分析测试的因素,因此,仍需要对Ca、Mg同位素分析方法进行改进及完善。青藏高原作为研究大陆动力学的天然实验室,一直以来都是国内外地质学者的研究热点。中新世时期,青藏高原南部拉萨地块内广泛发育了一系列后碰撞岩浆活动,形成了一套钾质-超钾质及埃达克质岩石。对于这些岩浆岩的研究不仅有助于理解青藏高原的隆升过程及隆升机制,也能为研究高原深部的物质组成与演化、地球动力学机制等方面提供重要线索。本文从实验方法及地质应用两个方面入手,以文献报道的Ca、Mg同位素分析方法为基础,对Ca、Mg同位素化学分离流程进行了改进及完善,并以青藏高原南部拉萨地块中新世钾质-超钾质岩和埃达克岩为研究对象,通过Ca、Mg同位素对这些岩石的源区及成因进行了研究与探讨,取得了如下的研究进展:1.通过对诸如离子交换柱类型、树脂体积、酸浓度及类型、上样量、样品岩性和空白等影响元素化学分离效果的因素进行条件实验,改进了一套Ca与K、Sr分离效果较好,回收率高的Ca同位素化学分离流程。方法的全流程空白控制在总上样量的2‰以内,与国际同类实验室水平相当。测得的国际标样数据与文献发表数据一致,表明建立的Ca同位素分析方法达到了Ca同位素高精度测定的要求,满足地质样品展开Ca同位素方面研究的条件。2.结合文献提供的Mg同位素化学分离流程,本文针对现有的实验室条件从淋洗酸浓度,离子交换柱类型及空白等方面入手,最终改进出了一套能较好实现Mg与K、Ti分离且保证高收率的Mg同位素化学分离流程。通过比较同一样品在其他国际实验室采用不同化学分离流程的测试结果,确定了这套Mg同位素化学分离流程具有可行性。长期的全流程空白控制在≤2‰,表明没有对样品的测试产生明显干扰。此外,这一化学分离流程可实现同时分离样品的Ca、Mg同位素,可进一步提高化学分离的效率。3.对青藏高原南部拉萨地块中西部米巴勒和麦嘎地区超钾质岩Ca、Mg同位素进行了初步研究,在排除岩浆演化及后期风化作用对Ca、Mg同位素组成的影响后,确定了其源区可能有来自俯冲新特提斯洋壳的碳酸盐沉积物加入。米巴勒和麦嘎地区的超钾质岩具有较为均一的Ca同位素组成,其δ^44/40Ca值从0.59变化到0.78（平均值为0.69±0.02）,明显低于上地幔（1.05±0.04）、硅酸盐地球（0.94±0.05）及已发表的岩浆岩（0.80±0.10）值,表明超钾质岩源区可能含有低δ^44/40Ca组成的物质加入。同时超钾质岩的δ²⁶Mg值从-0.38变化到-0.19（平均值为-0.28±0.09）,与上地幔值（-0.25±0.07）在误差范围内一致。而超钾质岩的Ca、Mg同位素之间存在一定的正相关性,进一步指示其源区有同时具有低δ^44/40Ca、低δ²⁶Mg同位素组成的物质加入,很可能是来自俯冲特提斯洋壳的碳酸盐沉积物。通过对源区加入的碳酸盐沉积物可能的端元与地幔端元的二元混合模拟,确定了超钾质岩源区加入的碳酸盐沉积物成分是由方解石类及白云石类碳酸盐混合而成,其中方解石类碳酸盐占主要比例。4.对青藏高原拉萨地块中-南部钾质岩及埃达克岩展开了Ca、Mg同位素的研究,发现这两类岩石具有不同的源区组成,且与超钾质岩在成因联系上存在差异。查孜地区的钾质岩和拉萨地块南部埃达克岩都具有不均一的Mg同位素组成,钾质岩的δ²⁶Mg值从-0.31变化到0.44,而埃达克岩的δ²⁶Mg值从-0.21变化到0.14。两类岩石的Mg同位素组成明显高于上地幔Mg同位素组成,表明它们应来源于地壳。同时钾质岩除个别样品δ^44/40Ca值接近硅酸盐地球值外,大部分样品的δ^44/40Ca值变化范围在0.61⁰.69,低于上地幔及硅酸盐地球值。而埃达克岩δ^44/40Ca值则从0.30连续变化到0.76（平均值为0.5）,不仅明显低于上地幔及硅酸盐地球值,也明显低于钾质岩值。Ca同位素特征表明这两类岩石来源于不同的地壳源区。此外,通过与超钾质岩Ca-Mg同位素组成的比较,发现钾质岩与超钾质岩在成因上存在联系,其源区可有超钾质岩浆的加入;而埃达克岩则与超钾质岩没有直接的成因联系,其在形成过程中也没有受到超钾质岩浆提供的物质贡献。