磷酸铁锂正极材料具有170mAh·g^-1的理论比容量和3.5V的对锂充电平台,原料来源广泛、安全性能突出、循环性能好、热稳定性好、成本低等优点,是动力型锂离子电池的理想正极材料。随着能源产业的迅猛发展,磷酸铁锂电池即将进入大规模退役期,大量的废旧锂离子电池若无经济有效处理方法,不仅将带来潜在的环境污染,也将损失其中大量的锂、磷、铁等有价元素,废旧电池回收利用技术需求迫切。为实现磷酸铁锂电池的回收,中科院过程工程研究所开发了湿法磷酸浸出磷酸铁锂正极材料回收工艺,本论文以该工艺回收获得的产品为原料,通过热力学计算分析了合成再生磷酸铁锂的可行性,研究了高温固相法和水热法分别合成再生磷酸铁锂工艺,获得了电化学性能优异的磷酸铁锂正极材料,取得如下创新性成果:（1）系统分析了固相法、水热法合成再生磷酸铁锂的反应热力学,结果表明,以FePO₄为原料的高温固相法在300以上,FePO₄和Li₂CO₃的固相合成反应可以进行,提高温度更有利于磷酸铁锂生成;以LiH₂PO₄溶液为原料的水热法在100～400℃内,FeC₂O₄·H₂O与LiH₂PO₄反应。（2）以FePO₄和Li₂CO₃为原料,采用高温固相法合成了磷酸铁锂,在反应温度750℃,以掺杂质量分数为15%的葡萄糖为碳源时,可获得残碳量为3.5%的LiFePO₄正极材料,首次放电比容量为158.5mAh·g^-1,0.1C下倍率循环65次容量保持率为99.68%,具有较好的循环性能。（3）以LiH₂PO₄溶液和FeC₂O₄·H₂O为原料,采用水热法合成了磷酸铁锂正极材料,反应最佳条件为:反应温度230℃,反应时间8h,前驱体pH值为5.5左右,控制原料中Li过量20%左右;水热反应时溶液中Li⁺浓度为1mol/L时,LiFePO₄产率最高。通过添加表面活性剂、调节pH值以及掺碳高温焙烧进一步对LiFePO₄电化学性能进行改善,结果表明,添加0.3mmol的CTAB,所得样品的首次放电比容量可达143.8mAh·g^-1,0.1C下循环65次容量保持率为98.26%。将固相法和水热法再生的样品均匀混合后再进行焙烧,样品的电化学性能有所提升。