碳纳米片（Carbon nanosheet, CNS）是一种新型二维纳米碳材料，以石墨烯（Graphene）为代表，由于其具有较高的比表面积和优良的导电性能，在电化学能量存储和催化领域备受瞩目。本论文分别采用球磨天然石墨、还原氧化石墨法、以及模板法制备碳纳米片。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）以及热失重曲线分析（TGA）等对材料形貌和结构进行表征，并通过循环伏安、恒流充放电、交流阻抗等电化学分析方法测试其电化学性能，详细地考察材料的微观结构和电化学性能之间内在的联系。以天然石墨（NG）、炭黑（CB）、碳纳米管（CNT）为原料，采用机械球磨法制备石墨纳米片及其复合碳纳米材料即GNS、GNS/CB、GNS/CNT、GNS/CB/CNT。由于球磨制备出的石墨纳米片易堆叠或团聚，所以在天然石墨中掺杂球形炭黑和碳纳米管来改善石墨纳米片的团聚问题。通过对其电化学性能测试可知，在扫速为2mV·s^-1时，复合材料GNS/CB/CNT的比电容达到107.8F·g^-1，而GNS、GNS/CB、GNS/CNT的比电容分别达到82.6F·g^-1、87.7F·g^-1、77.6F·g^-1。当扫速为100mV/s时，材料GNS、GNS/CB、GNS/CNT、GNS/CB/CNT的比容量保持率分别为34%、41%、49%、45%。从测试结果可知，复合材料GNS/CB/CNT的电化学性能最好，比容量保持率较高，这是因为在球磨中，球形炭黑容易进到石墨片的边缘，在球磨机械力作用下，易使石墨片剥离成石墨纳米片，而炭黑均匀分散在石墨纳米片上阻止其团聚，提高了其比表面积，同时碳纳米管以其管道连通相邻的石墨纳米片，增大了导电网络，增强了其电化学性能。通过对这些材料的电化学分析，复合材料GNS/CB/CNT是较理想的电极材料。采用还原氧化石墨法制备石墨烯。在电压扫描速率为2mV·s^-1时，石墨烯电极的比容量为124.9F·g^-1，球磨制备的石墨纳米片的比容量仅为82.6F·g^-1，到100mV/s时还原后的石墨烯比电容达到84.6F·g^-1，其比容量保持率为68%。从结果看还原后的石墨烯比球磨后制备的石墨纳米片的电化学性能要好，这是因为球磨制备的石墨纳米片厚而且片大，所以其比表面积小；而氧化石墨在制备中引入含氧官能团，其产生的斥力阻止了氧化石墨的团聚，超声分散成单层氧化石墨烯后在碱性条件下还原，这避免了在还原过程中氧化石墨烯凝聚成团，所以制备出的石墨烯比球磨制备的石墨纳米片薄而且片小，有效提高了石墨烯的比表面积，使电解液离子在其内部快速传输与转移，所以石墨烯的电化学性能就较好。以沥青为碳源，多孔MgO为模板，通过模板法制备出柱状多孔碳纳米片，其比表面积高达883m2·g^-1。在扫速为2mV·s^-1时，其制备电极的比容量为289.2F·g^-1，当扫速为1000mV·s^-1时，其比容量还能达到180.2F·g^-1，比容量保持率高达62%。这主要是因为所制备的碳材料为3D柱状多孔碳，它拥有相互连接的开放孔型表面，在两层碳纳米片之间分布着垂直树立的多孔碳纳米柱，这就增大了碳纳米片的间距，且每个碳纳米片上都有大小均一呈蜂窝状的介孔，这就大大的增加了其比表面积，使电解液离子不仅在平面多孔碳纳米片的孔道内传输与扩散，还可以在立体空间上通过多孔碳纳米柱上扩散，这样的二级扩散极大地提高了活性材料的电化学利用率。而利用片状Mg（OH）2纳米片和球形MgO纳米颗粒为模板制备的多孔碳纳米片，在2mV·s^-1的扫速下，其比容量分别为195F·g^-1、159.2F·g^-1，到1000mV/s时它们的比容量保持率分别为53%和56%。这些电化学性能与其微观结构是紧密相连的，以片状Mg（OH）2为模板制备的多孔碳纳米片，其微观结构为碳纳米片层与层之间相互叠加在一起，但是片层之间有空隙，电解液离子主要是在片层之间传输与扩散；而以球形MgO为模板制备的多孔碳纳米片，片上有均匀的碗底状孔型，但是片较厚，所以电解液离子主要是在片上的孔道内扩散，而且在片上的孔道扩散速度小于在片层之间的扩散速度，所以以片层Mg（OH）2为模板制备的多孔碳纳米片的电化学性能较好。总体而言，利用模板MgO制备的3D柱状多孔碳纳米片是理想的电极材料。