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Janus和二氧化硅微/纳米粒子具有尺寸小、结构特殊、表面积大、表面易于功能化等优点。因此在电化学传感分析领域,Janus和二氧化硅微/纳米粒子可以被用作电极表面的修饰材料,进行电化学分析研究。本论文立足于表面功能化Janus和二氧化硅微/纳米粒子的合成,并作为电极表面修饰材料构建电化学传感器,分别用于莱克多巴胺（RAC）、赭曲霉毒素A（OTA）和黄嘌呤（HX）的检测分析。第一章:简要介绍微/纳米粒子的概念,并综合概述了Janus和二氧化硅微/纳米粒子的合成及应用,详细介绍了Janus和二氧化硅微/纳米粒子在电化学传感领域的应用进展。第二章:制备基于适配体/十八硫醇的Janus粒子电化学传感器,用于莱克多巴胺的检测。处理过后的玻碳电极为疏水性,可以与Janus粒子上的疏水基团十八硫醇相互作用,使Janus粒子更牢固地修饰在玻碳电极表面。同时,Janus粒子的另外一面具有氨基,可以将纳米金固定到Janus粒子的另外一面。通过金-硫键,使适配体附着在纳米金表面,使其牢固地结合在电极表面。从而成功的构建了基于适配体/十八硫醇的Janus粒子电化学传感器。用循环伏安法（CV）、交流阻抗法（EIS）以及扫描电镜（SEM）等对电极表面进行了表征;用差分脉冲伏安法（DPV）进行不同浓度RAC检测。检测范围是1.0×10-131.0×10-1111 M和1.0×10-111.0×10-77 M检测限为3.3×10-1414 M。本工作设计合成新型Janus微米粒子,有望为Janus粒子在电化学传感检测提供新的方法。第三章:制备基于适配体/氨基Janus粒子的电化学传感器,用于赭曲霉毒素A的检测。首先通过真空蒸镀仪在氨基聚苯乙烯微球的半球上蒸镀一层金,然后通过金-硫键将巯基化OTA适配体修饰在金层表面,制备适配体/氨基Janus粒子。电极修饰过程,羧基化石墨烯（COOH-GN）通过物理吸附作用固定在玻碳电极表面,通过酰胺键将Janus粒子固定在COOH-GN表面,Janus/COOH-GN/GCE传感器制备完成。用CV、EIS以及SEM等对电极表面进行表征;用DPV进行不同浓度OTA检测。检测范围是1×10-55 nM10 nM,检测限3.3×10-33 pM。传感器可以直接用于红酒样品中的OTA检测。本工作设计的基于适配体/氨基Janus粒子电化学氨基/适配体Janus粒子电化学传感器检测范围宽、检测限低,有望为构建检测OTA的电化学传感器提供新的思路。第四章:制备二茂铁功能化二氧化硅（FPA@SiO2）比率型电化学传感器,并初步探索于黄嘌呤的检测。合成二茂铁基异酞酸（FPA）材料,用其功能化纳米二氧化硅粒子。并运用紫外-可见吸收光谱（UV-vis）、核磁共振（NMR）、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）对合成材料进行表征。合成的功能化FPA@SiO2直径在150-200 nm之间。合成的功能化二氧化硅纳米粒子与石墨烯材料复合,运用电化学方法对其进行表征,发现具有良好的导电性。功能化二茂铁作为修饰在电极表面的比率探针,实现了测量浓度范围0180μM黄嘌呤的比率传感器的构建,大大提高了测量的准确度。该方法有望排除电极表面修饰材料量的差异的干扰,为比率型电化学传感器的构建提供新的思路。