基于冷烧结技术的Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12复合固体电解质制备与性能研究

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钽掺杂锂镧锆氧(Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12,LLZTO)具有高离子电导率、良好的化学和电化学稳定性,结合离子电导率较高,且热稳定性良好的PEO-Li TFSI络合物制备的PEO-Li TFSI-LLZTO复合固体电解质能够实现有机、无机固体电解质的优势互补,在材料安全性、稳定性和设计、组装电池的简便性等方面具有显著优势。复合固体电解质现行的制备方法是将有机、无机组分直接混合后制成薄膜,而没有进行共烧,这是由于此前烧结氧化物固体电解质所需温度(>1000℃)远高于聚合物所能承受的温度(<300℃),而新提出的冷烧结技术能够在300℃以下实现复合固体电解质的共烧。本文基于冷烧结工艺,在合适的烧结条件和配比下制备出性能优异的复合固体电解质,并获得了其显微结构与宏观电性能之间的关联。首先,采用冷烧结工艺,研究了过渡液相Li OH·H2O的添加量、烧结时间、烧结压强对于LLZTO陶瓷电解质显微结构和电性能的影响。结果表明LLZTO冷烧结试样的锂离子电导率与试样相对密度成正比,且其随着过渡液相Li OH·H2O添加量的增大,呈现先上升后下降的趋势。Li OH·H2O添加量为5 wt%、在300℃、300 MPa下冷烧结3小时制得的LLZTO性能最佳,具有85.51%的相对密度,和1.16×10-8 S/cm的室温锂离子电导率。其次,研究了热处理温度对于LLZTO陶瓷电解质性能的影响,结果表明热处理能够显著提高LLZTO冷烧结试样的相对密度和锂离子电导率。且随着热处理温度的升高,试样孔隙率降低,晶粒尺寸增大。在950℃下热处理2小时的LLZTO试样性能最佳,其相对密度从热处理前的84.32%提升至93.14%,锂离子电导率从热处理前的1.16×10-8 S/cm提升至7.58×10-7 S/cm。最后,研究了EO/Li摩尔比n、烧结温度对于PEO-Li TFSI-LLZTO复合固体电解质性能的影响,随着EO/Li摩尔比n的减小,试样相对密度升高,而室温锂离子电导率则呈现先增大,后减小的趋势。EO/Li摩尔比n=1的试样的相对密度均高于85%,而在270℃下烧结的试样相对密度达到90.34%。EO/Li摩尔比n=2的试样的锂离子电导率均在10-4 S/cm数量级。随着烧结温度从120℃逐渐升高到300℃,不同EO/Li摩尔比试样的锂离子电导率都呈现出下降趋势,在n=2,烧结温度为150℃的条件下制得的冷烧结试样的室温锂离子电导率高达2.84×10-4S/cm,且试样的锂离子电导率在较宽的温度范围内均保持较高水平。
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