【摘 要】
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伴随物质生活水平的提高,在普遍危害人民身体健康的疾病中,糖尿病的排序一直在上升。中国的患病人数已达1.2亿左右,高居世界首位。这种大环境下,定期检查自身血液中的血糖含量就显得相当重要。现阶段检测血液中葡萄糖(Glucose)浓度的传感器主要有两种:基于葡萄糖氧化酶(GOx)的和不含酶的(NEG)。前者的选择性及灵敏度都很优秀,但是稳定性极差,因为酶对湿度、温度、p H及化学试剂毒性比较敏感,检测结
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伴随物质生活水平的提高,在普遍危害人民身体健康的疾病中,糖尿病的排序一直在上升。中国的患病人数已达1.2亿左右,高居世界首位。这种大环境下,定期检查自身血液中的血糖含量就显得相当重要。现阶段检测血液中葡萄糖(Glucose)浓度的传感器主要有两种:基于葡萄糖氧化酶(GOx)的和不含酶的(NEG)。前者的选择性及灵敏度都很优秀,但是稳定性极差,因为酶对湿度、温度、p H及化学试剂毒性比较敏感,检测结果很容易受环境影响而不准确,且生物酶固载过程精细繁琐,这些都限制了GOx生物传感器的发展。而无酶传感器可以通过修饰材料直接在电极上对葡萄糖的分子进行电催化氧化来检测其浓度,规避了含酶传感器的众多缺点,适用于更多的极端性环境和场合。因此许多专家学者都把目标转向无酶传感器的研发。现有的修饰材料大多基于金属与其氧化物、氢氧化物等。主要有贵金属如铂(Pt)、金(Au)和钯(Pd),过渡金属如镍(Ni)、铜(Cu)、锰(Mn)、锌(Zn)、钴(Co)等。氧化亚铜(Cu2O)具备2.17 e V的宽带隙,而且拥有催化活性显著、制备简便、成本低等诸多优点,且Cu2O的纳米结构已被证明在葡萄糖的催化氧化方面具有相当大的潜力,其电催化性能与比表面积和形貌直接相关。本论文基于Cu2O八面体微晶及其与多壁碳纳米管(MWCNTs)的复合物制备无酶葡萄糖传感器,并使用与血液环境相近的磷酸盐缓冲液(PBS)为电解液探究所用材料对葡萄糖的电催化氧化的效果。最后将复合材料与印刷技术结合,利用丝印机制备印刷电极(SPE),再丝印复合材料修饰电极,构建Cu2O/MWCNTs/SPE印刷型无酶葡萄糖传感器。主要工作内容如下:(1)使用液相还原法制备Cu2O八面体微晶。利用乙二胺四乙酸(EDTA)辅助,使Cu2O结晶变得缓慢,控制其粒径大小与均匀程度。利用XRD与SEM表征了Cu2O晶体结构及形貌,证明其为表面完整的八面体形状。对Cu2O修饰后的玻碳电极(GCE)进行循环伏安(CV)测试,结果说明Cu2O对葡萄糖具备催化氧化作用;用电流-时间(i-t)曲线得出结论,Cu2O修饰的玻碳电极可对10μM~4.25 m M浓度范围的葡萄糖溶液产生线性响应,计算得灵敏度为179.9μA·m M-1·cm-2,检测限为5.6μM(S/N=3)。(2)利用液相化学沉积法,使用MWCNTs为辅助导电物制备Cu2O/MWCNTs纳米复合材料,同时探究MWCNTs的用量对复合物样品电化学催化性能的影响。利用XRD、FESEM与TEM表征样品,Cu2O成功与MWCNTs复合,小颗粒Cu2O附着在MWCNTs上。用五种Cu2O/MWCNTs材料修饰玻碳电极,采取循环伏安测试,CV结果表明MWCNTs用量为30 mg时,所得复合材料的电化学性能最佳。与Cu2O/GCE对比,MWCNTs的加入大大提高了Cu2O的催化氧化效率,i-t曲线显示Cu2O/MWCNTs/GCE的线性响应区间为5μM~9.5m M,计算得灵敏度为214.2μA·m M-1·cm-2、检测限为2.7μM(S/N=3)。而且选择性优秀,可有效防止抗坏血酸(AA)、尿酸(UA)、多巴胺(DA)干扰,稳定性与重现性优良。(3)改进文献中印刷电极(SPE)印制过程,使用本实验室自研的碳系高导电油墨丝网印制SPE,再印刷复合材料修饰SPE,最后印一层绝缘油墨制成印刷型传感器。针对该传感器进行CV测试,CV曲线证实了其可对葡萄糖有效进行催化氧化;进行i-t测试,结果显示该传感器的线性范围为20μM~5.25 m M,根据计算灵敏度为75.4μA·m M-1·cm-2,检测限为3.2μM(S/N=3)。结果不如Cu2O/MWCNTs/GCE但远好于Cu2O/GCE。而且选择性优良,可防止抗坏血酸(AA)、尿酸(UA)、多巴胺(DA)的干扰,稳定性与重现性较好。
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