纯水中痕量溴酸盐检测方法研究

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三种衍生反应方法被应用于检测纯水中痕量溴酸盐。衍生原理大致相同,都是利用溴酸盐在酸性条件下的氧化性来氧化某种还原性物质,生成在紫外光区有强烈吸收值的氧化产物,再通过检测该产物来间接检测溴酸盐。这三种方法是溴酚衍生法,Br3负离子衍生法和I3负离子衍生法。以这三种衍生反应为原理,进一步研究了多种检测方法。溴酚衍生法是利用溴酸盐在酸性条件下的氧化性,在70℃与过量的溴离子反应生成溴单质和次溴酸,进而再与过量的苯酚反应生成溴代苯酚。产物经过高效液相色谱的分离后,通过紫外检测器在225nm下测定溴代苯酚的峰面积达到间接测定溴酸盐的目的。此法检出限为1μg/L,可靠性好。Br3负离子衍生法是利用溴酸盐在酸性条件下与过量溴离子反应生成Br3负离子,通过分光光度计在265nm下检测Br3负离子来间接检测溴酸盐。此法是失败的,不能用来准确的检测痕量溴酸盐。I3负离子衍生法利用溴酸根离子在酸性条件下与过量碘离子发生氧化还原反应生成I3负离子,I3负离子在288nm有强烈吸收值,遂通过紫外检测器检测I3负离子间接检测痕量溴酸盐。实验中分别采用紫外可见分光光度计和高效液相色谱-紫外检测器为检测手段。以分光光度计为检测手段时,检出限为20μg/L,方法重现性好。以高效液相色谱-紫外检测器为检测手段时,检出限为1μg/L,但方法重现性不是很好。
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