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随着中国食品行业的快速发展,食品质量安全问题备受科学研究者的关注。乳制品在热加工、发酵过程和贮存过程中糖和蛋白易发生美拉德反应,产生相应的糠醛类危害物,从而破坏乳制品品质。美拉德反应产生的主要产物羟甲基糠醛(5-HMF)是衡量反应程度的重要指标;其经水解,可进一步产生糠醛(F)、甲基糠醛(MF)、2-乙酰基呋喃(FMC)等产物。4种糠醛类物质均有不同程度的毒性,对人体健康具有潜在危害。因此,建立一种乳制品中4种糠醛类危害物的检测方法,通过测定热处理、发酵及贮存条件下糠醛类危害物的含量变化,探究工艺对其影响至关重要。本研究的开展对乳制品生产过程具有一定指导作用,同时为消费者提供采购建议。本实验采用优化的QuEChERS方法结合气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)对不同工艺产生的乳制品中四种糠醛类危害物进行定量分析。主要成果如下:
1.建立了QuEChERS法结合气相色谱串联三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)快速测定乳制品中四种糠醛类危害物的检测方法。本实验确定了最佳气相色谱质谱条件以及特征碎片质谱断裂机理的推断。同时对QuEChERS前处理方法的萃取试剂、盐析剂用量、吸附剂用量进行优化,并考察液态乳、乳粉、复原乳三种乳制品基质的基质效应,确定前处理条件如下:5.000g样品采取10mL乙腈提取,辅以3.0g氯化钠和1.0g无水乙酸钠盐析,3.0g无水硫酸镁除水,取1mL提取液加入40mgC18、10mgPSA、100mgMgSO4净化后上机检测。经方法学验证,该方法稳定可靠,能够对乳制品中痕量待测物准确检出,满足定量分析要求。
2.乳制品的加工生产涉及热处理和发酵工艺,为探究其过程中糠醛类危害物含量的影响,采用已建立的QuEChERS-GC-MS/MS方法对市面出售的55种不同加工处理的乳制品进行含量分析,包括液态奶、乳粉、复原乳、发酵乳。结果表明,热处理和发酵工艺的温度和时间是糠醛类危害物产生的决定性因素。温度越高,时间越久,糠醛类危害物含量越多。并结合毒理学评估,提供乳制品的每日安全摄入量,进而对消费者选购提供建议与指导。
3.乳制品中4种糠醛类危害物在货架期内含量变化及规律研究。采用复原乳酸奶、发酵乳两种乳制品,进行货架期实验,分别存放于4℃、37℃及45℃三个温度点,恒温恒湿贮存,每隔1天取样检测,得到货架期内的10个点进行数据分析得到,贮存温度及时间对糠醛类危害物的产生有影响,并呈现持续增长规律。因此,乳制品应尽量保存在合理温度范围内,并在规定时间内尽快饮用更优。
1.建立了QuEChERS法结合气相色谱串联三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)快速测定乳制品中四种糠醛类危害物的检测方法。本实验确定了最佳气相色谱质谱条件以及特征碎片质谱断裂机理的推断。同时对QuEChERS前处理方法的萃取试剂、盐析剂用量、吸附剂用量进行优化,并考察液态乳、乳粉、复原乳三种乳制品基质的基质效应,确定前处理条件如下:5.000g样品采取10mL乙腈提取,辅以3.0g氯化钠和1.0g无水乙酸钠盐析,3.0g无水硫酸镁除水,取1mL提取液加入40mgC18、10mgPSA、100mgMgSO4净化后上机检测。经方法学验证,该方法稳定可靠,能够对乳制品中痕量待测物准确检出,满足定量分析要求。
2.乳制品的加工生产涉及热处理和发酵工艺,为探究其过程中糠醛类危害物含量的影响,采用已建立的QuEChERS-GC-MS/MS方法对市面出售的55种不同加工处理的乳制品进行含量分析,包括液态奶、乳粉、复原乳、发酵乳。结果表明,热处理和发酵工艺的温度和时间是糠醛类危害物产生的决定性因素。温度越高,时间越久,糠醛类危害物含量越多。并结合毒理学评估,提供乳制品的每日安全摄入量,进而对消费者选购提供建议与指导。
3.乳制品中4种糠醛类危害物在货架期内含量变化及规律研究。采用复原乳酸奶、发酵乳两种乳制品,进行货架期实验,分别存放于4℃、37℃及45℃三个温度点,恒温恒湿贮存,每隔1天取样检测,得到货架期内的10个点进行数据分析得到,贮存温度及时间对糠醛类危害物的产生有影响,并呈现持续增长规律。因此,乳制品应尽量保存在合理温度范围内,并在规定时间内尽快饮用更优。