能源危机和环境问题是当今世界的主要挑战,为了应对这些挑战需要升级现有能源系统,高效、绿色、清洁的能源转换技术为提高能源利用效率提供了全新的途径。热电材料是一种利用固体内载流子输运实现热能与电能直接转换的功能材料。它提供了一种安全、可靠、无污染、无噪音的全固态发电和冷却模式,具有广阔的应用前景。在过去几十年里,热电材料及器件的最新进展正推动该技术在先进的能源转换系统中体现出重要的应用价值。进入21世纪,随着热电输运机制的不断提出与完善,许多新型高性能的热电材料体系相继被发现,热电领域得到了快速发展。类金刚石结构化合物是从单质硅等金刚石结构派生而来,具有金刚石结构中典型的四方结构。近年来,人们对类金刚石结构热电材料的关注度逐渐提高,因其稳定的四面体结构及优异的热电性能受到研究人员的重点关注。三元黄铜矿结构的AgInSe2材料由于较低的晶格热导率(0.86 Wm-1K-1,323K),被认为是一种潜在的高性能热电材料。目前,对AgInSe2化合物进行热电性能的研究并不多,现有研究发现限制其热电性能提高的主要因素,归因于较大的带隙（Eg=1.2e V）导致本征载流子浓度较低,从而表现出较差的电学性能。因此,能带结构的可调性为我们开展AgInSe2材料结构与性能的研究提供了可能。高温高压法作为一种静态高压技术,在大量实验中表明,此方法能够调控材料的晶体结构、能带结构和微观结构,实现电热输运性能的优化。据此,本论文将采用高温高压法进行AgInSe2材料的制备及性能研究。主要研究内容如下:（1）通过机械合金化方法制备AgInSe2（I-42d）粉体,随后经高温高压烧结制备AgInSe2块体材料。研究发现在高压下AgInSe2发生结构相变,晶体结构由四方晶系（I-42d）转变为菱方晶系（R-3m）,且AgInSe2高压相（R-3m）能够被稳定保留到常温常压。通过调控合成压力发现,压力越高相变起始温度越低,压力越大混相区域越小。微尺度结构研究发现,样品晶粒尺寸随合成压力的升高而减小,且在相同压力下烧结温度越高晶粒尺寸越大;此外,我们开展了不同压力下制备AgInSe2（R-3m）样品的室温电学性能研究。研究表明压力大幅度降低了样品电阻率,实现了功率因子的提高。最终,在2.5 GPa压力下制备的样品获得了最大功率因子(PF=5.85506μWm-1K-2)。（2）掺杂作为优化载流子浓度的有效手段,被用于AgInSe2材料电输运性能的研究。本文通过Te掺杂协同本征缺陷调控对AgInSe2电输运性能进行了系统的研究。大量调研发现AgInSe2具有本征缺陷,如Ag空位和In Ag反位缺陷。Ag掺杂可以补偿本征Ag空位,并利用可能存在的Ag间隙原子的共同作用提高电导率和功率因子,实现AgInSe2电学性能的显著优化。研究发现,通过对本征Ag空位进行补偿电导率得到明显改善。在816 K时,Ag掺杂量为10 at.%样品的电导率明显高于其他掺杂含量,最大电导率为4291 Sm-1。相比于同温度下AgInSe2未掺杂样品的电导率高出49倍,最终电导率的大幅提高导致功率因子显著增加。研究表明,Te掺杂对AgInSe2（R-3m）样品的电导率和功率因子呈现出积极作用,在327 K时,2.5 GPa压力下制备的Ag1.1In Se1.9Te0.1样品获得了最大电导率10748 Sm-1。