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毛细管电泳（Capillary Electrophoresis，CE）是一种不断发展的分离分析技术。相比于其他分离方法，具有分离效率高、选择性好和分析时间短等优点。在过去的几十年中，CE因其可根据分析物类别的不同而提供多种不同的分离模式成为各界关注的焦点。现在CE已广泛应用于诸多领域，如食品分析、分子生物学、医药及环境监控等。目前的主要发展方向是技术的完善和应用研究。本文探索了CE技术在食品与药品分析中的应用，采用简便高效的样品处理技术与CE进行连用应用于食品中相关组分的检测研究，扩展了CE在药品和食品领域中的应用。将试验设计和人工神经网络应用于CE分离结果的预测。建立了食品和药品分析的CE方法，并与HPLC法相比对。第一章综述部分，对CE的基本原理和分离模式进行了简单介绍。综述了毛细管电泳技术在药物和食品分析领域中的应用，阐明了本论文的研究目的与意义。第二章建立了分散液液微萃取（DLLME）–非水毛细管电泳（NACE）法用于水果和果汁中抑霉唑（IMZ）、咪鲜胺（PZ）和噻苯咪唑（TBZ）的检测。NACE背景缓冲液的组成为含有30mmol/L氯化铵和0.5%磷酸的甲醇-乙腈（35:65，v/v）混合溶液。实验对样品前处理DLLME方法的萃取剂和分散剂类型与用量、样品溶液pH、盐含量、萃取方式和萃取时间进行了优化。80μL三氯甲烷为萃取剂，0.5mL四氢呋喃为分散剂，样品溶液pH为6.0，氯化钠加入量为0.25g，涡旋10s。方法的检出限范围为4.67～7.19ng/mL，对样品（苹果、圣女果、葡萄汁）检测的回收率为72%～102%，相对标准偏差（RSD）小于6.4%。第三章建立了一种快速简单的测定水产品中甲醛的胶束电动毛细管色谱法（MEKC）。采用2，4二硝基苯肼为衍生试剂，甲醛经衍生后用所建立的MEKC法进行测定。分离测定在熔融石英毛细管（75μm I.D；有效长度50.5cm）内进行，分离电压25kV，温度25oC，背景缓冲液为pH=9.0的20mmol/L硼砂和20mmol/LSDS混合溶液，30mbar下进样3s。分离在6.5min内完成。标准曲线的线性范围为2～100mg/L，线性相关系数为0.999。检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.57和1.89μg/mL。样品经水蒸汽蒸馏处理，方法的回收率为83.7%～97.2%。第四章建立了响应面优化法（RSM）和人工神经网络（ANN）与毛细管电泳法相结合用于复方呋塞米片中呋塞米（FUR）和盐酸阿米洛利（AM）的分离测定。本实验采用Box-Behnken设计优化CE分离条件，利用人工神经网络中的径向基函数神经网络（RBFNN）预测CE最佳分离结果。获得最优分离条件为16mmol/L NaH2PO4背景缓冲液，pH=7.21，分离电压24kV，30mbar下进样6s，UV检测波长223nm。AM和FUR的电泳分离在5min内完成，检出限分别为0.31μg/mL和0.66μg/mL。该方法成功应用于复方呋塞米片中AM和FUR的测定，方法精密度（RSD）小于2.2%，回收率为98.8%～102.5%。该方法与中国药典中高效液相色谱法（HPLC）进行了比对。两种方法的测定结果一致，但CE的分析时间显著缩短，而且具有试剂消耗量少的优点。第五章建立了毛细管区带电泳法（CZE）用于复方甲苯咪唑片中甲苯咪唑和盐酸左旋咪唑的分离测定。分离在60cm（有效长度50.5cm）×75μm I.D的熔融石英毛细管内进行，背景缓冲液为20mmol/L，pH=3.0的NaH2PO4溶液，分离电压25kV。组分在8min内获得良好的分离；盐酸左旋咪唑和甲苯咪唑的的检出限分别为1.43和2.50μg/mL；标准曲线的线性范围为10～500μg/mL，线性相关系数R2大于0.999；平均回收率大于96%。与中国药典（2010，II）中HPLC法进行了比对，结果显示，所建立的CZE法在线性、灵敏度、精密度和准确度上与HPLC法相一致，但CZE法的分析时间缩短，有机溶剂消耗量降低。证实了CE法可以作为HPLC法的高效、低成本的良好替代方法。第六章建立了一种非水毛细管法（NACE）用于复方甲苯咪唑片中甲苯咪唑和盐酸左旋咪唑的测定。最优NACE分离条件为：检测波长210nm，含有10mmol/L氯化铵的甲醇-乙腈（40:60，v/v）混合溶液为非水背景缓冲液，分离电压25kV。盐酸左旋咪唑和甲苯咪唑的迁移时间分别为2.67min和3.82min，两个组分的线性范围均为5～200μg/mL，线性相关系数均大于0.999。方法的系统适用性、线性和精密度都获得了良好的结果。盐酸左旋咪唑和甲苯咪唑的检出限分别为0.017μg/mL和0.022μg/mL。与水相CE相比，所建立的NACE法具有更短的分析时间和较低的检出限。