超级电容器作为一种性能介于传统的电容器与电池之间的新型储能设备,具有功率密度高、充放电速率快及循环性能好等优点,在混合电动汽车、便携式设备、军事及航空航天等领域具有广泛的应用前景。电极材料是超级电容器的技术核心,研发高能量密度大功率密度超级电容器的关键在于设计并制备高比容量、高倍率性能的电极材料。镍、钴等过渡金属氧化物因具有多氧化态和较高的能量密度等特性,在能量存储领域得到了研究者们的广泛关注。本文以镍钴基金属氧化物及其多元复合物为研究对象,通过调控配比,进一步优化性能;并合理地设计、匹配正负电极材料,组装水系非对称超级电容器,系统地研究了它们的电容性能。主要的研究内容如下:（1）基于CoWO₄较好的倍率性能和Ni WO₄较高的理论比容量的优点,采用化学共沉淀法制备了不同Co/Ni摩尔比的介孔NiWO₄–CoWO₄复合材料,并进行了系统的研究。结果表明,当Co/Ni的摩尔比为2:8时,复合材料的比容量最高,在电流密度为0.5 A g^–1时可达491.8 F g^–1。并且与纯的NiWO₄和CoWO₄相比,在电流密度增大20倍时,其倍率性能的衰减仅为初始值的三分之一。（2）采用水热法与化学共沉淀法相结合的方式在泡沫镍上原位生长制备出了具有异质核–壳结构的NiCo₂S₄@Ni₃V₂O₈电极材料,此材料由具有高导电性的NiCo₂S₄作为核,均匀分布在核表面的Ni₃V₂O₈纳米颗粒作为鞘组合而成。结构及电化学表征表明,其独特的核–壳结构显著改善了离子扩散和电荷传输的速率,进而可以提高其电容性能,经电化学表征,其组装的非对称超级电容器NiCo₂S₄@Ni₃V₂O₈//AC在功率密度为200 W kg^-1时其可输出的最大能量密度可达42.7 Wh kg^-1,且连续充放电循环5000次后比容量的保持率可达94.0%。（3）为了改善超级电容器的整体性能以及碳基负极材料比容量较低的缺点,首先采用水热法在不同的反应温度下制备了一系列铁基负极材料（FeOOH和Fe₂O₃）,电化学测试及分析表明,在反应温度为150 ^oC时的反应物Fe₂O₃具有比其他产物更好的电容性能。进而,为了进一步提高Fe₂O₃的倍率性能,将它与不同含量的氧化石墨烯（RGO）进行复合,结果表明,当RGO的含量为50 mg时,Fe₂O₃/RGO复合电极材料的电化学性最为优异。另外,同样采用水热法在泡沫镍上原位生长成功合成了异质CuCo₂O₄/CuO纳米线阵列结构作为正极材料,旨在研究一种成本较低且环境友好的高性能储能设备,组装了CuCo₂O₄/CuO//Fe₂O₃/RGO水系非对称电容器,电化学表征表明,在功率密度为200 W kg^–1时此设备的能量密度可达33.0 Wh kg^–1。最后,再以NiCo₂S₄为正极材料,Fe₂O₃/RGO为负极材料,组装NiCo₂S₄//Fe₂O₃/RGO水系非对称超级电容器,表征结果显示其具有更高的性能,在功率密度为716 W kg^–1时的能量密度可达53.0 Wh kg^–1。综上,高性能非对称超级电容器的性能归因于正负电极材料的合理匹配为其提供了较高的比容量和较宽的电位窗口,与采用活性炭为负极材料时相比,能量密度得到了明显提高。