基质辅助激光解析离子化质谱（MALDI-MS）具有简单快速、高通量和高灵敏度的优势，被广泛用于蛋白组学、组织成像等生物学各个领域。但MALDI质谱同时也存在小分子区基质峰干扰、重现性不好等缺陷。另外，MALDI质谱技术的离子化机理不明确。为此，我们研发新型基质材料以克服传统基质在小分子区域的基质峰干扰、提高MALDI重现性。此外，我们从基质分子官能团、基质-样品结晶等方面探讨基质材料对质谱测样的影响。本论文共四个章节，具体内容如下：第一章是绪论。这里对MALDI质谱技术的原理及其离子化假说进行了比较详细的介绍。对MALDI质谱常用的基质材料和样品制备方法及基质材料研究进展进行了论述。最后，根据目前MALDI质谱基质使用中存在的一些问题提出了本论文研究思路和研究方案。第二章，对传统的基质α-氰基-4-羟基肉桂酸（CHCA）进行酯化修饰，合成了一系列化合物。将这些化合物作为MALDI基质材料用于样品分析和基质性能评价。通过一系列实验，我们发现α-氰基-4-羟基肉桂酸丙酯（CHCA-C3）对于分析多肽、蛋白类化合物显示好的基质效应。进一步，我们将这种基质与传统基质性能进行对比，初步判断新基质材料由于与待测物获得好的结晶而比传统基质具有更好的重现性和灵敏度。第三章，设计和合成了含基质分子的高分子材料作为MALDI质谱的基质。我们用两种方法将基质材料通过共价键作用键合到高分子聚合物上。但所得的高分子材料均丧失了原传统基质分子的功能，本章对合成的高分子基质性能及官能团对基质性能的影响进行了详细讨论。第四章，合成了系列西弗碱化合物，这些化合物作为基质材料比普通常用的基质在低质量区产生更少的干扰峰。比较这些化合物发现：对苯二胺苯甲醛西弗碱(S3)具有相对较好的基质性能。此外，本章也讨论了官能团对西弗碱基质性能的影响。