非金属元素掺杂碳纳米管包覆磁性金属纳米粒子催化氧化性能的研究

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本文针对持久性有毒有机污染物生物毒性强、可生化性差等关键技术难题,采用简易热解法成功制备出新型氮掺杂碳纳米管包覆磁性铁、钴、镍金属纳米粒子(M@N-C,M=Fe、Co、Ni)以及硼/氮共掺杂碳纳米管包覆磁性铁系金属纳米粒子(Fe@C-BN)非均相催化剂。并以典型有害物质偶氮染料金橙Ⅱ (Orange Ⅱ)为模型污染物,构建基于硫酸根自由基的新型催化氧化反应体系,从反应动力学、影响因素、反应机理等角度对该类催化剂/PMS体系进行深入的分析研究,并结合现代测试分析表征手段(XRD、XPS、SEM、TEM等)阐明催化材料的组成-结构-表/界面性质-催化性能间的构效关系,实现催化剂的循环利用。主要开展了以下几个方面的工作:(1)采用热解法制备了 M@N-C非均相复合材料,并成功地将其应用于催化分解PMS降解有机污染物的反应体系中。系列表征结果显示催化剂具有管状结构,且金属纳米粒子被碳纳米管有效包覆形成核壳结构。非均相M@N-C/PMS体系降解金橙Ⅱ的催化效率呈现Co@N-C > Fe@N-C > Ni@N-C,这与文献报道的金属钴分解PMS产生活性自由基的效果最佳相符合。以Co@N-C/PMS体系为研究对象,考察了反应温度、PMS用量、污染物初始浓度等不同反应因素对金橙Ⅱ降解效率的影响。另外,催化剂循环实验表明催化剂具有很好的稳定性。通过自由基抑制实验得出催化剂表面的SO4·-和·OH自由基为主要的活性物种,并结合表征分析推断出金属与氮掺杂的碳纳米管协同作用共同活化PMS降解有机污染物。(2)以硼酸、三聚氰胺作为非金属原料与不同物质的量的九水合硝酸铁均相混合,并采用热解法在不同煅烧温度下合成Fe@C-BNTX (T代表催化剂的煅烧合成温度,X代表铁源物质的量)系列复合催化剂。系列表征结果表明催化剂具有管状结构,金属纳米粒子被碳纳米管有效包覆,且碳层表面有效实现硼/氮元素的共掺杂。催化实验显示Fe@C-BN80/PMS体系降解金橙Ⅱ的效率最佳,说明了合成温度和铁金属含量的不同对PMS的活化产生了不同的影响。实验以Fe@C-BN800 /PMS体系为研究对象,系统考察了 pH值、无机离子种类、反应温度、污染物种类以及催化剂重复使用条件下的有机物降解效率。通过催化机理分析,得出金属铁纳米粒子与硼/氮共掺杂的碳纳米管协同催化PMS产生SO4-和·OH自由基高效去除水中有机污染物。
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