新型含硼无机晶体材料的制备及表征

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在与氧原子配位时,硼原子既可以采取sp2杂化方式与三个氧原子配位形成平面三角形结构BO3,也可以采取sp3杂化方式与四个氧原子配位形成四面体结构BO4,硼配位数的可变性使得硼氧酸盐晶体种类繁多、结构复杂。硼酸盐在矿物学、非线性光学材料、激光晶体材料、隔热隔声材料及荧光材料等领域有着广泛的应用。本论文合成了新型含硼无机晶体材料,并通过IR, TG-DTG, XRD等手段对其进行了表征,利用X-射线单晶衍射仪测定了它们的结构。本研究采用水热合成方法合成了四种新的晶体结构Li[NiBP2O8 (H2O)2]·(H2O),LiCu2BP2O8(OH)2,Mn(C2O4)Mn3(PO4)2·2H2O和Ba5Cl4(OH)6·2H2O·(PVO5)8。衍射数据在Bruker APEX-II CCD单晶衍射仪上收集,采用SHELXITL程序完成结构解析。常温下合成两种二元六硼酸盐CaO·3B2O3·5H2O和MgO·3B2O3·7H2O,采用X-射线粉晶衍射对其结构进行表征。化合物Li[NiBP2O8 (H2O)2]·(H2O)属于六方晶系,P6522空间群,a = 9.3359 (3) ,b = 9.3359 (3) ,c = 15.7497 (11) ,γ=120°,Z=12。该晶体通过Ni原子的配位作用,把一维的螺旋带∞1[BP2O8]3-连接起来形成了一个三维敞开骨架结构。化合物LiCu2BP2O8(OH)2属于单斜晶系,C2/c空间群,a = 15.0974 (19) ,b = 4.7617 (6) ,c = 9.6585 (12) ,β= 91.0190 (10)°,Z=4。BO4通过共用两个顶角氧原子和两个PO4结合成[BP2O8]3-阴离子,铜和锂分别与六个氧原子相连形成六配位的八面体。[BP2O8]3-阴离子与Li原子通过共用顶角O原子形成一维链,Cu原子将一维链连接成三维网状结构。化合物Mn(C2O4)Mn3(PO4)2·2H2O属于单斜晶系,P21/c空间群,a = 10.2759 (2) ,b = 6.5220 (1) , c = 10.0701 (1) ,β= 116.926 (1)o, Z= 2。在这个新型锰配合物的非对称单元中,存在着不同配位模式的2个Mn(II)原子,其中Mn2为五配位,是变形的三角双锥配位,Mn1为变形的八面体配位方式。化合物Ba5Cl4(O H)6·2H2O·(PVO5)8属于正交晶系,Cmca空间群,a = 13.5073(8) ,b = 8.8803 (5) ,c = 35.482 (2) ,Z=4。由两种中性的层状结构PVO5和Ba5Cl4(OH)6·2H2O构成,层与层间通过Ba-O键相连。本论文所得结果进一步丰富了新型含硼无机晶体材料的内容,为其广泛应用奠定了基础。
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