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本文采用球磨法制备了Ni/Al2O3及Fe/Al2O3纳米复合物，并采用脉冲激光沉积方法(PLD)在单晶Si衬底上制备Al2O3、Cr3+:Al2O3薄膜。应用X射线衍射法（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、荧光分光光度计和振动样品磁强计（VSM）对其结构、表面形貌、发光及磁性能进行了表征，用矢量网络分析仪对纳米复合物的电磁波吸收性能进行测量。研究了退火对Ni/Al2O3、Fe/Al2O3纳米复合物吸波性能的影响，并分析了不同镀膜条件对Al2O3薄膜发光性能的影响。1.采用球磨法制备了Ni/Al2O3纳米复合物，在氩气条件下进行100C和700C退火。退火后样品中的Ni和Al2O3晶粒尺寸增大，饱和磁化强度增加，表面各向异性减小。球磨样品在厚度为6.6mm，在频率为17.8GHz时达到最佳反射损耗-23dB。经700C退火后在厚度6.6-9.7mm时，在整个Ku-波段内反射损耗都超过-20dB，在厚度9.3mm，频率为13.2GHz时反射损耗达到最大-54.7dB。这一优良的电磁波吸收性能归因于较大的介电损耗和磁损耗。2.采用球磨法成功制备了Fe/Al2O3纳米复合物，在氩气保护下进行700C退火0.5h。研究了退火对Fe/Al2O3纳米复合物的微观结构和微波吸收性能的影响。退火后样品晶粒尺寸增大，缺陷减少，微观应力得到释放；与此同时，Al2O3的缺陷发光峰强度明显减弱，398nm和484nm处的发光峰发生蓝移。球磨样品在厚度为7.7mm时，反射损耗在15.5GHz频率处达到最大值-11.4dB。退火后样品的介电损耗和磁损耗均增加，电磁波吸收性能明显提高，在厚度为6.4mm时反射损耗在17GHz频率处达到最大值-35.5dB。3.采用PLD法制备了Al2O3和0.3%、1%Cr3+:Al2O3薄膜，研究了在空气条件下1100C退火前后薄膜结构和发光性能，并分析了不同的制备条件对薄膜发光性能的影响。实验表明，退火后薄膜缺陷和氧空位减少，当靶衬间距为40mm时氧空位较少。0.3%掺杂的Cr3+:Al2O3薄膜在678nm、692.6nm和697nm出现发光峰，1%掺杂的Cr3+:Al2O3薄膜的发光峰与0.3%掺杂相比发生了一定程度的红移，且发光峰强度减弱。对使用XeCl激光器和Nd:YAG激光器制备的0.3%Cr3+:Al2O3薄膜进行了比较分析，使用Nd:YAG激光器制备的薄膜质量相对较好，发光强度较强。