随着社会的发展,能源作为一种人类赖以生存的基本要素,它的需求也与日俱增,但化石燃料储量有限,还会造成环境污染,因此寻找可再生的清洁能源替代品就变得极其重要。对于人类来说,氢气燃料是一种典型的可再生清洁能源,利用电解水制氢能够有效满足日益增长的需求,其主要原因是水资源很丰富;在电解水制氢的过程中,它的产物是单一的,因此,电解水制氢已经成为是一种获得清洁能源的重要方式。所以研究性能突出的用作电解水反应的催化剂成为目前的重点。电解水催化剂的应用限制条件诸多,其中最主要两条,一是成本,二是水分解阳极反应的动力学过程很低,降低整体的电解水制氢效率。硒化镍电催化氧化反应催化剂是一种有前途的候选材料,由于它成本低,同时有着突出的电催化活性与稳定性。本论文通过湿化学法在不同的反应溶剂中合成了三种硒化镍纳米结构:球形、海胆形和树枝状纳米棒。合成后的纳米树枝形貌表现出优于球形纳米颗粒和纳米棒的优异电催化析氧（OER）性能,电化学测试结果表明,在电流密度为10 mA·cm^-2时,树枝状纳米棒、海胆形和球形结构的样品对应的过电势分别为300 mV、329mV和340mV。由于纳米树枝状的硒化镍在电解水中的氧化反应有更好的催化性能和稳定性,因此,重点针对纳米树枝状的硒化镍开展进一步研究。本文通过调节温度实现了纳米棒到纳米树枝状结构的可控调控。而在控制变量法中（对反应时间进行控制）,实现了结构和长径比的控制。所有样品都被用于电解水测试。本文通过控制形貌和长径比来实现对表面暴露晶面的调控,进而实现对催化性质的调控。通过系统实验设计,研究了不同暴露面与不同暴露面之间比例对催化性质的影响;研究发现,硒化镍的（200）晶面为电解水效率最高的面。考虑到作为同族元素的铁和镍在性能上具有相似性,同时还可以引入强的Fe、Ni协同作用,因此,本论文对照研究了纯硒化镍、纯硒化铁和铁掺杂硒化镍样品的电化学性能。首先制备了纳米树枝状的硒化镍样品,找到材料的最佳制备条件;然后在相同条件下制备FeSe₂样品;最后在生成的NiSe₂样品中掺杂铁以制备Fe-NiSe样品,对比研究三者的微观结构及催化性能。通过对比不同变量生成的硒化镍的电催化性能发现,以四氢萘和油胺作为溶剂,在140℃反应两个小时后,生成的树枝状纳米棒的电化学性能最好,在电流密度为10 mA·cm^-2时,对应的过电势为300 mV,比其他样品所需要的过电势小。对于不同浓度掺杂的Fe-NiSe样品,当掺杂的铁与镍的配比为2:5时生成的Fe_0.4Ni_0.6Se₂的催化性能最好,电流密度在10 mA·cm^-2时,对应的过电势为231 mV。比纯硒化镍样品的过电势低了69 mV;与其它文献如Au-Ni（OH）₂和IrO₂（过电位均为300 mV）的数据相比,过电势均低了69 mV。上述结果表明,本论文制备的Fe_0.4NiSe₂具有很好的电化学催化性能。