手性核壳复合材料用作高效液相色谱固定相的研究

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手性金属-有机骨架材料作为一种新型的多功能晶体材料,由于其比表面积大、孔/通道尺寸可调、结构多样、易于制备及孔道表面可修饰等优点,目前已在分析化学领域中显示出良好的应用潜力。然而,由于很多合成的MOFs机械强度低、颗粒的形状不规则且粒径分布较宽等缺陷,从而限制了其在某些领域中的应用。通过后修饰策略合成的MOFs复合材料由于其结构、种类及性质的多样性,拓展了MOFs在各领域中的应用。本论文将制备的手性核壳复合材料用作色谱固定相,探究其在高效液相色谱分离领域中的应用,具体的工作如下:一、介绍了手性化合物及手性拆分的意义,对高效液相色谱和手性固定相进行简单的介绍,介绍了核壳结构材料的发展、分类及在色谱分离领域中的应用研究。二、通过原位生长策略在羧基化硅胶的表面上生长手性MOF D-his-ZIF-8,合成了手性D-his-ZIF-8@SiO2核壳微球。将制备的D-his-ZIF-8@SiO2核壳微球用作高效液相色谱固定相,研究其对手性化合物的拆分情况,还探究了进样量、温度对手性拆分的影响及色谱柱的重现性。研究表明,D-his-ZIF-8@SiO2手性柱对18种手性化合物表现出高的对映选择性和良好的手性拆分能力,并且该柱还具有良好的重现性。三、采用手性后修饰法合成了[Cu3(Btc)2]@[Cu2((+)-Cam)2Dabco]核壳复合材料,并将其制备成色谱柱用于高效液相色谱分离手性化合物,研究其对手性化合物的拆分能力。结果表明:[Cu3(Btc)2]@[Cu2((+)-Cam)2Dabco]手性柱对13种手性化合物表现了较好的手性拆分能力。四、合成了MIL-101@c-PANI核壳复合材料,将其作为高效液相色谱固定相制备成色谱柱,对不同种类型的手性化合物进行拆分。在正己烷/异丙醇作为流动相下有10种手性化合物在MIL-101@c-PANI手性柱上实现了拆分。
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