【摘 要】
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硫化镉（CdS）作为n型金属硫化物半导体,是一种重要的光敏材料且具备优良的光学性质与合适的导带位置,在光催化领域有非常大的研究价值,同时自身较窄的直接带隙（2.4 e V）使其拥有较宽的吸光范围,可同时响应紫外光和可见光,另外,CdS制备工艺简单,形貌结构易控制,绝大部分的物理化学制备方法都适用于CdS纳米材料的合成,可见CdS的发展潜力之大,应用范围之广。但CdS较高的电子空穴复合几率极易阻断光
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硫化镉（CdS）作为n型金属硫化物半导体,是一种重要的光敏材料且具备优良的光学性质与合适的导带位置,在光催化领域有非常大的研究价值,同时自身较窄的直接带隙（2.4 e V）使其拥有较宽的吸光范围,可同时响应紫外光和可见光,另外,CdS制备工艺简单,形貌结构易控制,绝大部分的物理化学制备方法都适用于CdS纳米材料的合成,可见CdS的发展潜力之大,应用范围之广。但CdS较高的电子空穴复合几率极易阻断光催化过程中氧化还原反应的进行,同时CdS所遭受的光腐蚀现象会使自身发生化学变化而失去催化活性,这些因素限制了CdS的光催化应用。本文通过构建半包覆结构和多级复合异质结改善CdS光生载流子复合过快以及光腐蚀的问题来促进其光催化性能的提高。课题主要内容如下:（1）采用多源一步水热法同时加入镉源和钴源,并以柠檬酸钠作为结构导向剂,制备得到了CdS/Co S2纳米球二元复合光催化剂,将Co S2作为助催化剂依附于CdS,借助Co S2吸引电子的类金属特性,牵引CdS导带电子降低其电荷复合率,从而提高光生电子利用率并有效改善了CdS的光催化性能。通过在线气体微量分析系统对纯CdS和CdS/Co S2进行了光催化产氢速率的测试,结果显示CdS/Co S2催化性能相比CdS提升了93%。但仅通过助催化剂的电子牵引作用还不足以达到理想的性能提升,因此进一步引入了V2O5构建Z型异质结以加速空穴填补和电子的转移。以NH4VO3作为V2O5的前驱体,将其与CdS/Co S2混合并研磨均匀,置入马弗炉内进行煅烧处理,利用NH4VO3的热分解生成块状V2O5,同时得到Z型异质结的V2O5/CdS/Co S2三元半包覆结构。借助微米级块状V2O5的保护作用防止了CdS光照下与水中溶解氧的过多接触,进而抑制光腐蚀,且Z型异质结能够充分填补CdS自身价带空穴防止其自氧化的发生并提升电荷分离效率获得更优异的性能表现。测试结果表明V2O5/CdS/Co S2产氢速率明显提高,达到1060.5μmol/g/h,分别是纯CdS和CdS/Co S2的11.7倍和6倍。借助瞬态吸收光谱探究材料内部激子动力学并推断其催化机理,性能提升的主要原因在于Co S2和V2O5的引入极大地促进了复合体系的电子转移从而提高了电荷分离效率。（2）在V2O5/CdS二元异质结的基础上,构建了多级复合异质结,以提升材料催化性能。由于CuS和CdS的能带与晶格均有较高的适配度,且两者同属金属硫化物,耦合也相对简单,因此课题选取了CuS代替Co S2进行V2O5/CdS/CuS复合异质结的制备。首先通过多源水热制备CdS/CuS复合光催化剂,经性能测试发现,其光催化析氢速率相比纯CdS提高至3倍,证明二者的异质结构有效缓解了能带内的电子复合过程,使CdS的水分解效率显著提高。为了进一步提升其催化活性,通过煅烧处理引入V2O5作为基底合成了V2O5/CdS/CuS多级复合异质结构,测试表明其制氢效率达到1475μmol/g/h,是纯CdS的16.4倍,同时V2O5/CdS/CuS能够在30小时内稳定进行产氢工作,证明了其优秀的催化稳定性。结合上一工作的结果,可以证明V2O5/CdS/X结构在光催化析氢领域的可行性,同时根据二元复合结构的性能测试结果以及反应热力学要求,推测出了V2O5/CdS/CuS可能的光催化机理。
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