【摘 要】
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随着5G移动通许技术发展,高品质因数、超低介电常数与近零谐振频率温度系数的介质陶瓷在5G/6G通讯系统中作为介质谐振器、滤波器、天线、基板等元器件的介质材料使用受到广泛关注。Mg_3B_2O_6(MBO)陶瓷材料具有良好的微波介电性能:?_r=5.9,Q×f=48598 GHz,?_f=–69.7 ppm/°C。在合成Mg_3B_2O_6陶瓷的基础上加入正谐振频率温度系数的陶瓷来调整其谐振频率温度
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随着5G移动通许技术发展,高品质因数、超低介电常数与近零谐振频率温度系数的介质陶瓷在5G/6G通讯系统中作为介质谐振器、滤波器、天线、基板等元器件的介质材料使用受到广泛关注。Mg3B2O6(MBO)陶瓷材料具有良好的微波介电性能:?r=5.9,Q×f=48598 GHz,?f=–69.7 ppm/°C。在合成Mg3B2O6陶瓷的基础上加入正谐振频率温度系数的陶瓷来调整其谐振频率温度系数使其近零。本论文使用的温度调节剂有Ca Sn Si O5(CSSO,?r=9.1,Q×f=61000 GHz,?f=+35 ppm/℃)、Ca Ti O3(CTO,?r=160,Q×f=5000GHz,?f=+850 ppm/℃)、Ba3(VO4)2(BVO,?r=14,Q×f=42000GHz,?f=+52ppm/℃)。主要研究与总结分析汇总如下:(1)纯相Mg3B2O6微波陶瓷制备工艺探索。由于在高温的环境下中H3BO3会蒸发,故而本课题首先就是研究在不同含量的H3BO3下合成纯相的情况,通过XRD衍射峰的分析发现在H3BO3的弥补量为20%的时候制备出了纯相的Mg3B2O6陶瓷材料,并获得了良好的微波介电性能:?r=5.9,Q×f=48598 GHz,?f=–69.7 ppm/°C。精修结果表明Mg3B2O6陶瓷是正交晶系,晶胞参数为(空间群:Pnmn,a=5.398?,b=8.416?,c=4.497?,V=205.1?3,Z=2)。最后使用温度系数为正的Ca Sn Si O5陶瓷来调节其温度系数,但是XRD中发现了Ca2Si O4杂质相,不能达到调节温度系数使其近零的目的。(2)近零温度系数(1-x)MBO-x CTO复合陶瓷制备。在上章合成纯相Mg3B2O6陶瓷的基础上,按照复合陶瓷温度系数法则,采用Ca Ti O3添加调节Mg3B2O6陶瓷的谐振频率温度系数,设计一组温度系数调零的(1-x)MBO-x CTO(x=7.2mol%、7.4mol%、7.6mol%、7.8mol%、8mol%)实验。结合XRD与EDS分析其复合陶瓷中只有MBO与CTO陶瓷相及少量的Mg O相,并未发现其他相的存在。结合DSC热重分析,了解到两种陶瓷之间不会发生反应,且在温度为1000℃时,Mg3B2O6会发生熔化,且Ca Ti O3在1080℃时可能会发生晶相之间的转化。结合SEM与EDS的分析得知高温过程并没有其他相的出现。当x=7.2mol%时,获得最大的Q×f值,此时微波介电性能为:?r=6.66,Q×f=36634 GHz,?f=-2.0 ppm/°C。当x=7.4mol%时,获得了近零的谐振频率温度系数,此时微波介电性能为:?r=6.67,Q×f=35136 GHz,?f=-0.7 ppm/°C。(3)近零温度系数(1-x)MBO-x BVO复合陶瓷制备。实验二的问题就是Ca Ti O3陶瓷的Q×f值仅有5000GHz,会降低复合陶瓷的Q×f值,相比之下,Ba3(VO4)2陶瓷具有正的温度系数、较大的Q×f值以及低的烧结温度。在实验1的基础上,按照化学式对(1-x)MBO-x BVO(x=51mol%、53mol%、55mol%、57mol%、59mol%)进行配比称量。结合XRD得知复合陶瓷中只有MBO相与BVO相,这证明了两者之间未发生反应。结合SEM与EDS元素分析得知,当添加量为51%时,复合陶瓷中有BVO相,后期随着BVO含量的继续增加,复合陶瓷更多是以固溶体的形式存在。当x=51mol%时,获得最大的Q×f值,微波介电性能为:?r=8.5,Q×f=44831 GHz,?f=-11.3 ppm/°C。当x=57mol%时,获得了近零的谐振频率温度系数,微波介电性能为:?r=8.8,Q×f=45424 GHz,?f=+1.2 ppm/°C。(1-x)MBO-x BVO复合方案不仅提高了Q×f值,还在调节了温漂的同时降低了陶瓷的烧结温度,具有很大的研究意义。该系列陶瓷在5G陶瓷介质滤波器、天线、基板等元器件上具有应用前景。
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