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能源和环境成为21世纪人类面临的两大难题，而高效清洁能源逐渐成为社会生存与发展的必然选择。同时，随着生活水平的提高，人们开始越来越多地关注健康问题，由此催生了一代又一代的电化学生物传感器。而纳米技术成为解决这些问题的重要桥梁。随着纳米技术的蓬勃发展，为化学、物理、材料等学科的交叉渗透和发展注入了新的活力，而新型功能化纳米材料的制备与应用是纳米技术前进的核心动力。石墨烯等碳材料作为纳米材料的载体，被广泛用于电催化领域，诸如燃料电池，电化学传感器等。本论文以贵金属纳米材料、碳材料及一些复合材料为研究对象，围绕碳材料的功能化、微纳米材料的设计、可控合成及相关的电催化和传感应用，开展了一系列系统性研究工作，取得的主要研究结果如下: 1.三维泡沫碳材料负载的铂基纳米线材料的制备和电催化研究 (1)利用Te纳米线为模版，制备了三维泡沫碳负载的PtPdTe合金纳米线(PtPdTe-NW/CF)，并考察其在碱性环境中对氧气还原反应的电催化性能。该PtPdTe-NW/CF复合材料具有高长径比，电化学稳定性好，储存周期长的优势。电化学测试结果表明，与商业Pt/C催化剂相比，PtPdTe-NW/CF表现出更高的氧气还原反应催化活性，其质量活性为1.43A/mgPt，是商业Pt/C催化剂（0.33A/mgPt）的4.3倍。 (2)我们用两步法来制备三维自支撑碳泡沫负载的金属/过渡金属合金（PtCo合金）纳米线的结构(PtCo-NWs/CF)。该体系具有三维分层次多孔结构，包括CF本身的微米级大孔，PtCo纳米线之间的开放体系以及Pt和Co之间的协同效应，使得所制备的PtCo-NWs/CFs对EOR和ORR显示出优良的电催化活性。对于EOR，PtCo-NWs/CFs展现出比商业Pt/C更高的乙醇氧化电流密度和更低的起始电位;对于ORR，PtCo-NWs/CFs显示出比商业Pt/C催化剂更高的质量活性(2.03A/mgPt)和更高的稳定性。这些结果表明，该复合材料可以作为碱性燃料电池领域里有发展潜力的阳极和阴极催化剂。 2.二维石墨烯负载的钯基纳米材料的制备及其催化燃料电池阴极反应 基于石墨烯负载的Ag纳米粒子和Pd离子之间的伽伐尼置换反应，我们制备了石墨烯负载的PdAg空心纳米环复合材料(PdAg/GNs)，具有平均尺寸为27.49nm，厚度为5.5nm的环状空心结构。作为阴极催化剂，对比商业Pd/C催化剂，该PdAg复合材料展现出优异的催化氧还原反应的性能，更重要地是，具有优异的耐甲醇特性。我们将原因归结为:由于PdAg/GNs内外表面而具有高的表面积，有效提高贵金属的利用率;加上Pd和Ag合金协同效应以及PdAg合金与石墨烯的复合效应，使其具有了超高的催化氧还原活性和耐甲醇效果。该研究为设计低成本和高催化性能的碱性燃料电池催化剂开辟了新的途径。 3.零维碳纳米点负载的非贵金属纳米簇的制备及其对燃料电池阴极反应的电催化性能 我们通过一个简单、绿色的合成方法，制备了碳纳米点负载且表面干净的银纳米簇(Ag NCs/CNs)，尺寸在2.88nm。电化学研究表明，该银纳米簇对氧还原反应具有卓越的电催化性能，且催化过程是最有效的四电子过程。此外，表面洁净的Ag纳米簇展现出与商业Pt/C催化剂相当的催化活性，但是具有更好的耐甲醇活性。该碳纳米点负载的银纳米簇同时具有强的蓝色荧光，有望应用在荧光相关领域和低价、高效非Pt燃料电池电催化剂领域。 4.碳材料负载的金属或金属氧化物的制备及其在传感器方面的应用 (1)石墨烯负载的Cu2O米立方体的制备并应用于葡萄糖和过氧化氢电化学传感器我们通过简单的低温化学还原方法获得了石墨烯负载的立方Cu2O纳米晶复合材料(Cu2O/GNs)。因为石墨烯大的表面积、高的电子导电率和Cu2O纳米立方体的高电化学活性等优势，我们合成的Cu2O/GNs复合材料对葡萄糖和过氧化氢检测展现了优异性能，可以用作无酶电化学传感器电极材料。与非杂化的Cu2O纳米立方体相比，Cu2O/GNs复合材料表现出更高的催化葡萄糖氧化反应的电催化性能:更低的检出限（3.3μM），更高的灵敏度和更短的响应时间。对于无酶检测H2O2，也表现出很好的响应，线性响应范围为0.3-7.8mM(-0.4V)，检出限为20.8μM。更重要地是，石墨烯纳米片的保护，该复合材料表现出增强的电化学稳定性。 (2)三维碳泡沫负载的Co3O4纳米线复合材料的制备及用于过氧化氢检测结合水热法和后续退火法，我们制备了三维泡沫碳负载的Co3O4纳米线复合材料(Co3O4-NWs/CF)。通过改变不同的水热时间（0.5、1和2h），得到了不同大小和形貌的Co3O4纳米结构。表征结果表明，反应时间1h是制备样品的最优时间。电化学测试结果表明，180℃水热处理1h后的Co3O4-NWs/CF-1表现出最高的电催化活性，可以灵敏地检测过氧化氢，具有最低检出限(1.4μM)，最大的线性范围(0.01-1.4mM)和灵敏度(230nAμM-1 cm-2)。 (3)石墨烯负载Ag纳米晶的制备及其表面增强拉曼检测TNT 我们制备出一种基于石墨烯纳米片负载的对巯基苯酚(P-ATP)功能化的银Ag纳米粒子(Ag/GNs)，可用于构建新型化学传感器，通过其表面增强拉曼散射(SERS)用于超痕量TNT探测。SERS测试表明，该SERS平台可探测到浓度低于10-11的TNT。该研究不仅提供一种新型的方法用于超灵敏和选择性探测TNT，并且发展了一种石墨烯基的SERS检测平台。