乙酰丙酮铱是金属有机化学气相沉积铱涂层工艺中常用的前驱体,本文为明确乙酰丙酮铱性状对金属有机化学气相沉积铱涂层的影响,开展了对乙酰丙酮铱合成工艺及其性状控制的研究,主要研究成果如下:1.采用改良后的两步法合成了乙酰丙酮铱,并独创性地提出了通过处理抽滤废液提高乙酰丙酮铱产率的“甲苯分水法”。以一水合三氯化铱、乙酰丙酮和碳酸氢钠作为反应原料,各反应物的摩尔比为1:8～10:15～20,先于80℃下分别配制一水合三氯化铱的水溶液(溶液A)和乙酰丙酮与碳酸氢钠相混合的水溶液(溶液B),再将溶液A、B混合后在100℃下加热回流2小时,抽滤后得初产物和滤液。将蒸干滤液所得的黑色固体粉末溶于甲苯中,使用自行搭建的甲苯分水装置在110～130℃下反应9～12h,抽滤除去不溶物,用饱和NaCl溶液清洗滤液三次后,蒸干滤液得二次产物。将初产物与二次产物溶于乙醇中重结晶提纯,得终产物。使用此方法可将乙酰丙酮铱的总产率提高到40%以上,纯度到95%以上。2.实现了对乙酰丙酮铱性状的控制。在乙醇体系中,于乙醇沸点下配制浓度为2g/100ml的乙酰丙酮铱乙醇溶液,于30℃下设置磁子转速为200r/min,保温结晶30min得到晶形发育完整度较好、形状相对规则的六边形柱状结晶;在二氯甲烷体系中,于室温下配制浓度为1g/8ml的乙酰丙酮铱二氯甲烷溶液,于-60℃下保温结晶30min,得到四边形片状结晶。3.对所得的乙酰丙酮铱结晶进行了形态学分析。通过台式扫描电镜得到了晶粒形貌图,用Image-pro测量了不同晶面之间的夹角,使用晶体学分析软件Vesta并结合结晶学中单形和聚形的概念作模拟图,与实际结果对比后确定了围成不同形状结晶的晶面所对应的晶面指数。对于六边形柱状结晶,其对应的晶面为(301)(301)(102)(102)(011)(011)(011)(011),对于四边形片状结晶,其对应晶面为(100)(100)(012)(012)(012)(012)。4.确定了不同性状的乙酰丙酮铱结晶对前驱体升华量及铱涂层质量的影响。设计了乙酰丙酮铱的升华速率测定实验与铱涂层的沉积实验,发现在实验设定条件下,六边形柱状结晶的挥发性优于四边形片状结晶,这是由于六边形柱状结晶露出的晶面多于四边形片状结晶,增大了其与载气的接触面积,且六边形柱状结晶的尖角处曲率半径更大更有利于挥发。此外沉积前期充足的原料供应有利于得到平整、均匀、连续性良好的铱涂层,故应使用挥发性能更好的乙酰丙酮铱六边形柱状结晶作为前驱体。