本文采用阳离子聚合的方法,在以氯甲烷为溶剂,以H₂O为主引发剂,Al₂Et₃Cl₃为共引发剂的体系中,制备了异丁烯与对甲基苯乙烯无规共聚物。采用凝胶渗透色谱仪及氢核磁质谱仪等对聚合产物聚（异丁烯-co-对甲基苯乙烯）的链段结构进行表征。实验主要对合成聚（异丁烯-co-对甲基苯乙烯）无规共聚物的反应条件、引入第三组分进行研究,同时也对其4L反应釜的扩大反应进行了研究。在研究反应条件对聚（异丁烯-co-对甲基苯乙烯）无规共聚物的影响时,得出温度越低对聚合产品的分子量就越有利,但考虑工业化的节能,选择反应温度是-85^-95^oC,聚合反应时间为300s。在研究第三组分对聚（异丁烯-co-对甲基苯乙烯）无规共聚物的影响时,结果表明:第三组分与引发剂络合利于引发聚合反应;第三组分最佳的浓度为乙酸乙酯0.45mmol·L^-1、N,N-二甲基甲酰胺0.35 mmol·L^-1、丙酮0.45 mmol·L^-1,并且添加第三组分能够减缓聚合体系的放热;添加第三组分,能够控制聚合反应速率,使反应较接近于可控聚合,在三种第三组分中,添加乙酸乙酯的聚合产品性能最优;添加第三组分能提高聚合反应温度,制备与低温产品性能相同的聚合产品;与未添加第三组分的样品相比,添加乙酸乙酯的聚合产品中对甲基苯乙烯含量更接近于理论值,且在聚合产品中对甲基苯乙烯的分布更均匀。在研究4L反应釜的扩大反应时得出,4L反应釜操作性稳定;随着引发剂铝浓度的增加,制备的聚合产品的产率呈现先增加后减小的趋势,选择最佳的铝浓度为5×10^-3 mol·L^-1;体系中添加乙酸乙酯,能够有效控制聚合反应的速率,同时也能减缓聚合体系的放热。