基于脲基共价有机骨架的薄膜固相微萃取食品中罗丹明B

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罗丹明B(RB)是一种具有致癌致畸性的工业染料,口服或皮肤接触RB均会导致人体慢性或急性中毒。近年来将RB冒充为食品添加剂以改善食品(例如辣椒和花椒)的色泽的情况屡见不鲜,严重危害人民的生命健康安全。因此,发展快速、准确、灵敏检测食品样品中的RB的方法至关重要。样品前处理过程是定量分析RB的关键步骤,直接影响分析结果的准确性和重现性。因此,本论文以结构有序和稳定性良好的共价有机骨架(COF)为吸附剂,结合薄膜微萃取(TFME)的操作简单和有机溶剂消耗低等优势,制备了一种脲基COF与聚四氟乙烯复合膜用于快速薄膜微萃取食品样品中的RB,结合高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)建立RB定量分析方法,主要研究结果如下:(1)探究了三种非可逆COF对RB的吸附性能。制备了一种非可逆脲基COF(COF-117)和两种非可逆烯胺COF(Tp Pa-1和Tp BD)。这三种非可逆COF结晶度良好,在四种溶剂(甲醇、乙醇、乙腈和0.1 mol L-1 HCl)中均能稳定存在。COF-117、Tp Pa-1和Tp BD对RB的吸附符合准二级动力学模型,吸附平衡时间为30 min,对不同浓度的RB吸附符合Langmuir模型,计算所得的最大吸附量分别为57.5、5.28和30.9 mg g-1。COF-117丰富的脲基能够与RB发生静电作用、氢键作用和π-π作用,使COF-117拥有比Tp Pa-1和Tp BD更好的吸附性能。实验表明COF-117是一种良好的RB吸附剂。(2)制备了COF-117功能化的聚四氟乙烯膜(COF-117-PTFE),建立了基于COF-117-PTFE的RB定量分析新方法。采用原位生长法将COF-117共价键合到PTFE膜制备了COF-117-PTFE,并以COF-117-PTFE为吸附剂建立了TFME-HPLC-FLD测定RB的新方法。该方法的检出限为0.007μg L-1,定量限为0.02μg L-1,线性范围为0.1~100μg L-1,精密度良好。在高浓度柠檬酸、抗坏血酸、苋菜红、辣椒红、甲基橙、甲基蓝、苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅲ的干扰下,仍然具有良好的萃取效率,将该方法用于实际辣椒和花椒等样品的检测,加标回收率为90.4%~102%,证明了该方法的实用性。
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