Ⅱ型核-壳半导体因其特有的交错能带结构,已被广泛应用于光学器件、光电子器件、光电化学太阳能电池、光电化学检测、光催化剂等领域。在本学位论文中,研究了Bi₂O_x@Bi₂S₃,表面硫化的BiOCl （SS-BiOCl）和表面硫化的BiOBr （SS-BiOBr）几种Bi基Ⅱ型核-壳半导体薄膜的制备、表征及其光电化学性能。主要内容如下：（1）先于导电玻璃上通过高温热解一定量的Bi（NO₃）₃得到Bi₂O_x多孔薄膜,然后通过表面硫化处理制得Bi₂O_x@Bi₂S₃核-壳结构多孔半导体薄膜；用XRD和XPS表征方法确认Bi₂O_x@Bi₂S₃核-壳结构薄膜的形成；考察Bi（NO₃）₃溶液原始浓度及不同硫化时间对光电化学性能的影响,并给出解释。（2）先于NaCl溶液中,在一定电势下阳极氧化光滑的Bi电极,制得纳米片状BiOCl薄膜,然后通过在Na2S溶液中S2-和BiOCl层间Cl-的交换合成了表面硫化的纳米片状BiOCl （SS-BiOCl）壳-核结构半导体薄膜；用XRD、XPS和Raman光谱表征方法确认SS-BiOCl壳-核结构薄膜的形成；考察不同阳极化电势、时间及硫化时间对光电化学性能的影响,并给出解释。（3）先于KBr溶液中,在一定电势下阳极氧化光滑的Bi电极,制得纳米片状BiOBr薄膜,然后通过在Na2S溶液中S2-和BiOBr层间Br-的交换合成了表面硫化的纳米片状BiOBr （SS-BiOBr）壳-核结构半导体薄膜；用XRD、 XPS和Raman光谱表征方法确认SS-BiOCl壳-核结构薄膜的形成；考察不同阳极化电势、时间及硫化时间对光电化学性能的影响,并给出解释。