萤石型结构的氮掺杂氧化锆基固体电解质在一定条件下可视为氮离子和氧离子混合导体,在新型氮传感器和工业制氨等领域具有十分广阔的应用前景。本文通过共沉淀法合成金属氧化物（CaO、Y2O3、MgO）稳定的氧化锆固体电解质纳米粉末,并烧结成固体电解质片,将烧结的固体电解质片埋入ZrN粉末在高温氮气气氛下得到氮掺杂的氧化锆基固体电解质。采用热分析、XRD、SEM、化学分析、交流阻抗谱法和直流极化法等对材料的性能进行了表征。结果如下:（1）通过共沉淀法合成的纳米颗粒,近似球形,颗粒尺寸在20-50 nm之间,其中3MgSZ粉体颗粒最大,约为为50 nm。随着Y2O3掺杂量的增加,YSZ颗粒减小。（2）3YSZ具有较高的电导率,700℃时达到10-2 S·cm-1,比3CSZ和3MgSZ高2个数量级。随着Y2O3含量的增加,YSZ由四方相和单斜相转变为稳定的立方相,且电导率先增大后减小。随着烧结温度的升高,3YSZ的单斜相含量先减少后增多。此外,随着烧结温度的升高,样品致密度增加,电导率增大,但当烧结温度大于1300℃时,电导率变化趋势较小。（3）阳离子掺杂对氧化锆的氮化效果影响显著,3CSZ-N含氮量最高,质量百分数为2.4 wt%,其相组成为立方相和少量单斜相。3YSZ-N为纯立方相,3MgSZ-N含氮量高于3YSZ-N,却只形成四方相和含量较多的单斜相,说明氮掺杂对MgSZ-N体系相稳定效果更差。（4）随着氮化温度的升高,3YSZ晶格中溶解的氮含量越高,在1300、1400和1500℃氮化2 h后,3YSZ-N内的氮的质量分数分别为0.376、0.974和1.75 wt%。氮化样品主要为四方相,随着氮化温度的升高,单斜相消失。由于氮含量较少,体系中未形成立方相。在700℃以上,随着氮含量的增加,电导率增加;在700℃以下,则相反。电导活化能随着氮含量的增加而增加,分别为1.053、1.288和1.359eV。不同烧结温度的3YSZ固体电解质具有不同的致密度和晶粒大小,1300℃烧结的试样氮化后的氮含量最高,但含有少量的单斜相;1500℃烧结的氮化试样为纯立方相。说明3YSZ-N的立方相不仅依赖于体系中所含稳定剂的含量（金属氧化物和氮）,还与3YSZ初始晶粒大小有关（晶粒越大,在氮化过程中越容易诱发立方相转变）。电导率测试表明,1300℃烧结的氮化试样具有最低的电导率。3YSZ-N、5YSZ-N和9.5YSZ-N均为立方向,其氮含量依次减小,分别为2.25 wt%、1.68 wt%和1.47wt%,电导率依次减小,850℃时分别为0.036、0.025 和 0.018 S·cm-1。（5）氮掺杂的氧化锆基固体电解质热力学稳定性较差。在空气中,600℃开始发生氧化反应,800℃时,完全氧化。说明氮化的固体电解质并不适合应用在高温、高氧的环境下,在还原性气氛或者较低的温度下才有应用前景。