磷酸铁锂的低成本合成技术和性能探究

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在锂离子电池被广泛应用的形势下,磷酸铁锂因具备生产原料来源广泛、价格便宜、材料本身热稳定性好、循环性能好等优点已成为锂离子电池中最具发展潜力的正极材料。目前,磷酸铁锂制备工艺日渐成熟,但依旧存在原料成本高、制备过程污染环境、制备工艺复杂、产品性能不足等缺点。针对这些缺点,本文以开发磷酸铁锂的绿色低成本合成技术为主要目的,同时探究了影响磷酸铁锂电化学性能的因素。1、水热法可控合成沿(010)晶面和(001)晶面生长的片状磷酸铁锂采用水热法通过改变原料比例制备了具有(010)晶面取向(即)和(001)晶面取向(即c轴取向)的LiFePO4/C材料。XRD, SEM和HRTEM测试结果阐述了两种样品的晶体生长过程。电化学性能测试结果表明,具备(010)晶面取向的磷酸铁锂的锂离子扩散速率和比容量均高于具备(001)晶面取向的磷酸铁锂,且稳定性更高。2、纳米球磨制备球形磷酸铁锂/C复合材料及其电化学性能研究以LiOH·H2O, H3PO4,铁粉和蔗糖为原料,结合球磨工艺和喷雾干燥技术制备多孔球形的磷酸铁锂前驱体,原料在720℃煅烧时间3h,得到多孔球形的纳米LiFePO4/C材料。电化学结果表明,在0.2C,0.5C,1C倍率下的放电比容量达到166.2 mAh/g,160.8 mAh/g,155.2 mAh/g,经过10次循环后的容量保持率均达到97%以上,具备优异的高倍率充放电性能。该材料制备工艺符合绿色低成本的要求,具备工业化潜力。3、水热法直接转化磷酸铁制备高纯度的磷酸铁锂以LiOH·H2O, FePO4·2H2O为原料(Li:Fe:P=1.35:1:1),蔗糖作为还原剂和碳源,采用水热法在180℃下保温4h获得高纯度的LiFePO4/C.该材料具备优异的电化学性能。采用喷雾干燥技术将水热产品制备成多孔球形材料,该材料在0.1C,0.2C,0.5C倍率下的首次放电比容量为164.5 mAh/g,161 mAh/g,151.1 mAh/g,经过20次循环后容量几乎没衰减,具备优异的高倍率电化学性能。4、水热法将磷酸铁转化成为LiFePO4OH合成磷酸铁锂的工艺探究以LiOH·H2O, FePO4·2H2O作为原料,通过水热法在140℃的温度下制备LiFePO4OH,然后加入12%的蔗糖,将所得溶液进行喷雾干燥,将得到的粉末于700℃下煅烧6h,得到样品(A)。作为对比,另一组实验不经过水热反应,直接进行喷雾干燥,于800℃煅烧得样品(B)。结果表明,以LiFePO4OH中间相最终经煅烧合成的LiFePO4/C在0.1C,0.2C,0.5C倍率下,首次充放电比容量为168 mAh/g,157 mAh/g,145 mAh/g,样品(B)比样品(A)具备更优异的电化学性能。
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