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栀子黄色素是水溶性的天然类胡萝卜素,广泛应用于面制品等食品着色。栀子果实中存在果胶、油脂和栀子苷等物质,萃取栀子黄色素时同时溶出,影响栀子黄色素产品的纯度以及引起着色面制品绿变。本文研究栀子黄色素的萃取纯化方法,以微波辅助萃取,微滤、纳滤与大孔吸附树脂耦联技术,提高色素萃取效率和纯度。
通过对萃取级数、微波辐射功率、萃取时间、固液比、萃取溶剂的单因素及响应面优化实验研究,得到微波辅助萃取栀子黄色素的最佳条件:微波功率600W,萃取级数2级,萃取时间3.8min,固液比1:10.5,萃取溶剂70%乙醇水溶液,从30g栀子中得到617.49mg藏花素。
采用不同孔径(50nm、200nm、1200nm)陶瓷膜微滤处理栀子黄色素萃取液,200nm陶瓷膜稳定通量较高(67L·m-2·h-1),栀子黄色素主要成分藏花素截留率10.55%,果胶截留率60.31%,同其他两种孔径膜相比,200nm膜更适用于栀子黄色素的初步纯化。微滤操作压力为0.125MPa时渗透通量较大。将微滤渗透液纳滤浓缩时,操作压力1.5MPa与0.75MPa相比,可加快浓缩速率,使色素液最终浓缩3倍以上,浓缩液藏花素含量1.9g/L。色素萃取液、不同孔径微滤膜渗透液由HP20树脂吸附时,树脂对藏花素的吸附量存在显著差异(F1-0.01=199.24>F1-0.01(3,8)=7.59)。
分别以相同浓度的色素萃取液和纳滤浓缩液为原料,研究18种大孔吸附树脂的吸附动力学、吸附等温线模型(Freundlich、Langmuir模型)、对藏花素和栀子苷的吸附选择性以及吸附热力学。在同种树脂上,纳滤浓缩液中的藏花素吸附速率和吸附量高于萃取液,证明膜分离与树脂吸附耦联可有效提高藏花素在树脂上的吸附效率。各种树脂对藏花素的吸附动力学符合二级反应动力学,吸附等温线模型均符合Freundlich和Langmuir模型。综合考虑各树脂的藏花素吸附量和吸附选择性,优选得到四种适用于栀子黄色素纯化的树脂XAD1180、HP20、HPD100A、AB-8。热力学研究表明,四种树脂吸附藏花素的过程为自发进行的放热反应。
栀子黄色素在高温条件下发生的降解符合一级反应动力学,随温度的升高,降解反应速率增大,反应活化能为20.66kJ/mol。55℃下,栀子黄色素半衰期为10.5天,70℃下半衰期缩短到7天,而85℃下半衰期只有5.6天。光照条件下栀子黄色素也有一定程度降解。