超级电容器由于大功率密度、长循环寿命和短充电时间而成为储能器件的研究热点,但是与电池相比较低的能量密度限制了其商业化实际应用。作为超级电容器储能特性的关键影响因素,电极材料的电化学性能提高引起了科研工作者的广泛关注。其中赝电容材料硫化钴由于理论比电容高、导电性能较氧化物好且成本低廉等优势成为具有前景的电极材料,但其存在颗粒团聚、氧化还原反应不能充分发生以及导电性能较碳材料差等问题又导致实际比电容较低、倍率性能较差、循环稳定性也有待提升。本文主要从抑制颗粒团聚增大活性面积、引入混合金属硫化物增加电化学活性和复合碳材料优化导电路径三方面入手,设计了硫化钴/碳管、硫化镍钴/碳管和硫化钴/类石墨烯碳三种复合电极材料,研究了不同试验参数对复合电极材料微观组织结构及电化学性能的影响规律,分析了不同微观组织结构对电极材料电化学性能的作用机理,并选择性能最佳样品组装成实际超级电容器器件。设计了类豌豆荚结构硫化钴/碳管复合电极材料,抑制了硫化钴颗粒团聚增大活性面积。经优化制备工艺,当退火温度为400 oC、碳包覆纳米线与硫粉质量比为1:1时,所得材料外部碳管较薄呈透明状态,内部中空硫化钴颗粒细小且分散均匀,电化学性能最佳,当电流密度为1 A g^-1时,相应比电容为1195 F g^-1。引入双金属硫化物,通过静电纺丝制备硫化镍钴/碳管复合电极材料,增加了电化学活性,有效提高了电极材料比电容。当硫化镍钴多层球含量为0.6 g时,透明碳网络内部颗粒数目较多,分散性良好,1 A g^-1电流密度下相应比电容值为1327F g^-1。引入高比表面积和面内高电导率的类石墨烯碳,构建硫化钴/类石墨烯碳复合电极材料,优化了复合电极材料的导电路径。经优化工艺获得的硫化钴/类石墨烯碳复合材料碳层较薄呈透明状态,硫化钴颗粒粒径较小,电化学性能得到了显著提升,当电流密度为1 A g^-1时比电容值为1443.2 F g^-1,20 A g^-1可保留起始64%。将该材料组装成水系非对称超级电容器时,工作电压区间扩大到1.6 V,最大能量密度可达到60.9 Wh kg^-1。