本论文采用FEI XL-30型环境扫描电镜与HKL公司电子背散射衍射仪构成的分析系统进行多种材料的实验研究。对EBSD菊池衍射花样的收集参数进行了分析和优化,优化参数为:加速电压20KV;束斑直径6.0;工作距离15～17mm;探测距离60mm;样品倾斜70～71°。实验并完善了一些EBSD样品制备方法。EBSD样品的制备多采用机械抛光、化学浸蚀、电解抛光及离子刻蚀等方法。金属材料采用机械抛光加电解抛光或化学浸蚀的方法。陶瓷材料仅用机械抛光即可,针对所用电镜的不同配置,有时需要在陶瓷样品表面喷碳,碳层厚度要适当。离子刻蚀多作为最后一道工序,用于去除前期工序中所产生的机械应力与化学干扰层。对单晶硅片、铁板材、铝板材、铜锌合金、双相铁基合金进行了EBSD测试,验证了优化参数的合理性。得出了晶体取向、晶界特征、晶粒尺寸分布等微观结构信息,对化学成分相同的不同物相进行了鉴定,也对材料的织构进行了初步分析。到目前为止,国内外应用EBSD技术研究陶瓷材料的报导较少。本论文对陶瓷材料的EBSD试样制备及测试分析进行了初步探索,首次对锆酸镧La₂Zr₂O₇陶瓷进行了测试,并与XRD测试结果进行对比,得到了该样品的结构信息。