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本博士论文利用等离子体和表面科学技术研究负载金属催化剂的结构与尺度效应,制备和表征的负载催化剂包括Pd、Pt、Au、Ag、Co及Co-Rh体系,考察的催化反应则涵盖Suzuki偶联、甲烷催化燃烧及费-托合成工艺。为了对催化剂及催化过程进行全面表征,本论文使用了X射线光电子能谱（XPS）、N2吸附、小角及广角X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、能量分散X射线谱（EDX）、NH3程序升温脱附（NH3-TPD）、吡啶吸附红外谱（Py-IR）、甲烷程序升温还原（CH4-TPR）、低能离子散射谱（LEIS）等实验手段。利用辉光放电等离子体还原和传统等体积浸渍相结合的方法,在有序介孔分子筛SBA-15的孔道内成功制得高度分散的Pd、Pt纳米颗粒和均匀分布的Au、Ag纳米线。纳米颗粒和纳米线的直径能被SBA-15的孔道大小有效地控制,而纳米颗粒的密度和纳米线的长度则可以通过金属的载量加以调变。这种方法制备得到的Pd/SBA-15样品在卤代芳烃和芳基硼酸之间发生的Suzuki反应中表现出很好的催化活性。利用辉光放电等离子体还原技术在有序介孔分子筛孔道内制备纳米材料的方法具有简单、快速、绿色、经济等优势。辉光放电等离子体技术对甲烷催化燃烧Pd基催化剂的改性机理借助有序介孔分子筛Al-MCM-41作为模型载体进行研究。实验结果确认PdO为甲烷催化燃烧Pd基催化剂的活性组分。辉光放电等离子体处理能显著增强催化剂的表面酸性和活性组分分散度,进而提高PdO催化剂在甲烷催化燃烧反应中的初始活性。PdO催化剂稳定性能的改善则与辉光放电等离子体处理增强活性组分PdO和载体Al-MCM-41的相互作用相关。在超高真空条件下制备Co-Rh双金属薄膜和Co-Rh/SiO2双金属颗粒用于模拟Co-Rh双金属催化剂的合金形成过程,并通过LEIS和线扫描EDX技术对双金属合金表面的原子组成进行表征。结果表明高温加热可以形成稳定的Co-Rh双金属合金,Co组分会在形成的合金表面富集。实验方法上,双金属薄膜和双金属颗粒都能有效地模拟双金属合金的形成过程, LEIS和线扫描EDX测试都能可靠地表征双金属纳米颗粒的表面组成。利用表面科学技术研究了费-托合成反应中Co/SiO2模型催化剂的粒径效应。结果显示,3.5-10.5 nm粒径范围内金属态Co颗粒在费-托合成反应中活性和选择性基本不随粒径发生变化,即无明显的粒径效应。对于特别小的Co颗粒（1.4-2.5 nm）,Co金属在费-托合成反应中容易被积累的水蒸气氧化,进而表现出较低的催化活性和较高的CH4选择性。本研究中获得的关于粒径效应的清晰认识,与文献中实际催化剂散乱的数据形成鲜明对比,显示出在粒径效应等基础课题的研究中结构与尺度可控的表面制备的关键性。