兽药分子印迹微球的制备与应用研究

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兽药残留不仅对环境造成日益严重的危害,而且严重威胁人类健康。食品中兽药残留检测是食品安全与质量控制的重要环节。红霉素(EM)及琥乙红霉素(EEs)属大环内脂类抗生素,对葡萄球菌、各种链球菌和革兰阳性杆菌均具有抗菌活性,但如果用量大或次数多,能引起恶心、呕吐、腹痛腹泻等,少数患者还可能出现药物热、皮疹、血管神经性水肿。目前,EM和EEs的检测多采用高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等方法,并且需要通过固相萃取等方法对样品进行预处理,然而传统的固相萃取介质(如C18)选择性低,导致样品成份复杂,分析困难。分子印迹聚合物是针对目标分子而“量身定做”的聚合物,对目标分子具有高的选择性,近年来已广泛应用于药物分析、环境检测、传感器等多个领域。本论文针对兽药EM和EEs,分别进行了分子印迹聚合物的制备及其性能研究。主要研究工作如下:1、红霉素分子印迹聚合物微球的制备目前关于红霉素分子印迹聚合物的制备已有报道,但文献主要采用本体聚合法,制备得到的分子印迹聚合物为块状,需要经过研磨、筛分才能使用,不仅费时费力,而且分子印迹聚合物的重复性差、选择性低。本论文以EM为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,制备出大小合适、粒径均一的球形分子印迹聚合物,所制备出的微球表面较为光滑,球形好。利用紫外-可见光分光光度法进行了分子印迹机理的研究;采用静态吸附法对红霉素分子印迹微球的印迹效果进行了验证,确定了吸附溶剂,考察了红霉素分子印迹聚合物的选择性、吸附动力学曲线和等温吸附线。结果表明,制得的EM分子印迹聚合物不仅具有好的选择性,而且具有较高的吸附容量122.78mg/g。同时,将红霉素分子印迹微球用于实际样品牛奶的预处理,结果表明,红霉素分子印迹聚合物(MIPs)具有好的选择性吸附能力,目标物的回收率为90.42%。2、琥乙红霉素分子印迹聚合物微球的制备迄今,尚未见到关于琥乙红霉素分子印迹聚合物制备的报道。本论文以EEs为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用悬浮聚合法,首次制备得到了平均粒径为60μm左右的琥乙红霉素分子印迹聚合物微球,并用扫描电镜对其表面形貌进行了表征。考察了EEs分子印迹聚合物的印迹效果,研究了EEs分子印迹聚合物的动力学吸附特性,比较了MIPs对EEs及其它三种抗生素的吸附情况,结果表明,制备得到的琥乙红霉素分子印迹聚合物微球对EEs具有最好的吸附能力,显示出MIPs具有高的选择性。
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