间氨基苯酚冷却结晶工艺研究

来源 :青岛科技大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:liu554802016
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间氨基苯酚(MAP)是一种应用广泛的有机化工原料和医药中间体,主要应用领域包括染料、医药、石油化工等。MAP的生产方法多种多样,例如硝基苯法、间苯二酚氨解法、苯胺羟基化法,但都存在流程复杂、污染大、成本高等一系列问题。而间苯二胺水解法因其原料价廉易得、工艺流程简单、清洁生产,具有生产成本低和生产技术完善的双重优势,成为许多学者研究的热点。但在此法中,产品MAP和原料间苯二胺的分离难以避免且分离困难,成为工艺成败的关键。本文以此为研究对象,根据MAP和间苯二胺溶解度的不同,对间氨基苯酚的冷却结晶工艺进行系统研究,主要研究内容如下:(1)采用激光动态法测定了MAP的溶解度,并使用经验模型、Apelblat模型、λh模型对实验数据进行关联拟合,其中Apelblat模型拟合结果最好;采用激光动态法测定了MAP的超溶解度,并结合溶解度确定其介稳区,同时考察了温度、搅拌速率、降温速率对介稳区宽度的影响。(2)应用间歇动态法对MAP的冷却结晶动力学数据进行了测定。对其数据采用矩量变换法、粒度无关生长模型进行处理分析,回归了MAP冷却结晶的成核速率、生长速率方程。同时分析了过饱和度、悬浮密度等因素对成核和生长速率的影响规律。(3)采用激光动态法测定了存在不同含量间苯二胺时MAP的溶解度以及超溶解度,分析了间苯二胺的存在对MAP冷却结晶纯度的影响;实验表明间苯二胺的存在使MAP结晶更困难,在间苯二胺含量为5-20%时结晶产品纯度大于99%,而含量为30%时,结晶产品纯度下降到96.5%。本文对MAP的溶解度、介稳区、结晶动力学进行了系统研究,同时研究了间苯二胺存在对MAP结晶过程的影响,对此未见国内外文献报导。本文研究为MAP冷却结晶过程提供了基础数据和理论指导,为间苯二胺水解法的工业化实现提供了可靠的技术支持。
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