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传统的碳化硅电热元件烧结工艺主要通过二次烧结来实现,烧成周期长,能耗过大,烧结过程中生成的CO对环境污染大,不利于自动控制,同时,烧制成的电热元件电阻离散性大,对成品率有很大的影响。一次烧结工艺周期短、能耗小、污染小、烧成制度利于控制、成品率高,但制品的性能尤其是密度不如传统工艺的好。本实验针对一次烧结工艺的这种不足,对碳化硅电热元件的一次烧结工艺进行了进一步研究。
由于碳化硅电热元件一次烧结的致密度不高,研究了颗粒级配模型,并与实验相结合来确定恰当的颗粒级配来提高电热元件的生坯密度。因为碳化硅电热元件的烧结收缩性差、烧成密度低、强度低等缺点,研究了不同种类和不同含量的添加剂对电热元件性能的影响。通过研究不同的成型工艺成形所制备的电热元件的性能,来选取恰当的成型方式。进一步研究了碳化硅电热元件的导电机理、烧结机理及结晶性,以达到改善电热元件性能的目的。
通过实验研究发现,多粒度颗粒体系的级配效果好,粗颗粒粒径越大,级配效果越显著,最佳生坯密度为2.068g/cm<3>,配比为5.6∶0.8∶1.6∶2。对含有添加剂的电热元件的研究发现,单种添加剂中Al<,2>O<,3>对密度、强度影响最大,添加剂含量为 0.5%时密度为2.314g/cm<3>,强度为36.14MPa;Fe<,2>O<,3>对电阻率影响最大,添加剂含量为0.5%时电阻率为0.634Ω·cm。两种添加剂体系中Fe<,2>O<,3>+Al<,2>O<,3>对电热元件性能的改善最大,最佳配方时密度为2.359 g/cm<3>,强度为41.27MPa。经过对不同成型工艺的研究发现,等静压成型中,物料受力最均匀,压制出的制品密度性能高,缺陷比通过单向加压和挤压成型的制品少。通过对碳化硅电热元件导电机理的研究发现,添加Al<,2>O<,3>的引起电热元件杂质离子导电;添加Fe<,2>O<,3>的引起电热元件电子导电。进一步对其烧结机理研究发现,本实验中不含有添加剂、添加了H<,3>BO<,3>或石油焦的烧结都属于固相烧结;添加了Al<,2>O<,3>、Fe<,2>O<,3>的烧结属于部分液相烧结。
通过XRD、SEM和能谱分析得出,H<,3>BO<,3>的加入促进了SiO<,2>的生长,Al<,2>O<,3>和石油焦则促进了a-SiC的生长。同时证明了晶界间有非化学计量化合物的存在。
经过系统的实验研究发现,SiC电热元件密度提高4%左右,抗折强度和电阻率都有明显的改善;能耗降低了1~2倍,成品率提高30~40%。