近年来,类石墨烯层状二维（2D）材料二硫化钼（MoS₂）由于具有良好的光电性质和机械性能引起了人们的广泛关注,有望成为开发下一代微电子器件和光电器件的候选者之一。氮化镓（GaN）是III族氮化物半导体材料,它具有较高的电子漂移速度、耐高温、导热性良好等特性,因此被广泛用于半导体激光器（LD）、半导体发光二极管（LED）及探测器等领域,也在制备高频、高温及大功率器件方面发挥着重要的作用。本文研究了GaN/MoS₂异质结的生长,因MoS₂与GaN之间的晶格失配较小（0.8%）且热膨胀系数相近,这样可以实现GaN的低位错、高质量生长。为以后实现3D/2D异质结器件提供了可能,同时扩充了3D半导体的发展领域。本文利用化学气相沉积法（CVD）,在高真空管式炉（科晶OTF-1200X）装置中,以硫粉（S）和三氧化钼（MoO₃）粉末为原料,将氩气（Ar）作为载气,在一定温度和压强条件下,在金属钼（Mo）衬底上生长MoS₂薄膜。并通过不同的检测手段对不同生长温度和不同MoO₃用量下MoS₂薄膜的结构、形貌以及电学特性进行表征测试。结果显示:MoS₂生长的最佳条件为:反应物MoO₃粉末为1.6g,S粉为0.6g,生长温度为925℃,Ar流量为50sccm。在这种条件下,MoS₂薄膜沿（002）方向择优生长,最大晶粒为76.4nm,最小平均粗糙度为41.6nm。Mo衬底与MoS₂表现出一定的肖特基接触特性。在合成MoS₂薄膜的基础上,本文使用第二代电子回旋共振等离子体增强金属有机物化学气相沉积（ECR-PEMOCVD）反应装置生长GaN外延层薄膜。重点研究了不同生长温度对GaN薄膜结构、形貌及光电性能的影响。结果显示:GaN/MoS₂异质结的最佳生长条件为:缓冲层温度为500℃,三甲基镓（TMGa）流量为0.8sccm,氮气（N₂）流量为100sccm;生长层温度为700℃,TMGa流量为0.8sccm,N₂流量为100sccm。在此条件下GaN薄膜沿（002）方向择优生长,晶粒尺寸较大。且经过计算GaN薄膜表面存在c轴张应力,张应力为-1.73GPa。电流-电压（I-V）测试结果表明GaN与MoS₂之间表现出近乎肖特基接触,GaN表面缺陷相对较小。光致发光谱（PL）测试表明带边发光峰发生了一定的蓝移。这主要是由于GaN薄膜存在c轴张应力以及小晶粒的量子尺寸效应所造成的。