近年来,随着我国工业、农业等社会经济的快速发展,环境污染问题也变得越来越严重。而重金属污染是环境污染中最为突出的问题之一。重金属可以通过食物链的逐渐累积进入人体,从而会损害人体健康。因此,对环境中重金属的检测是十分必要的。常规的重金属检测仪器如原子荧光光谱（AFS）、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）、原子吸收光谱（AAS）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等体积大、能耗高、成本高,不适用于现场检测。与之相比,小型微等离子体-原子发射光谱仪具有体积小、能耗低、成本低等优势,较为适合现场检测。然而,微等离子体-原子发射光谱的检出限相比于常规原子光谱仍然较差。富集方法在改善检出限方面十分有效。特别是近年来提出的介质阻挡放电反应器（DBDR）,其可在低能耗的条件下实现元素的气相富集,且不需要使用任何试剂,因此在现场检测应用中展现出巨大潜力。此外,DBDR的核心器件是介质阻挡放电（DBD）,是一种微等离子体。因此,DBDR有潜力在作为富集装置的同时被作为原子发射光谱仪（OES）的激发源。本文首次将DBDR同时作为原子发射光谱的激发源和富集装置,开发出一种小体积、低能耗、低成本、低检出限的DBDR-OES。本论文主要从以下四个方面开展了研究工作:1.DBDR-OES仪器研发本文将DBDR同时作为OES的激发源和富集装置,完成了对DBDR-OES仪器的研发。根据原子发射光谱、样品导入及DBDR富集的基本原理,本研究将DBDR-OES总体系统结构分为进样系统、DBDR系统、光谱检测系统及测控系统四个部分,并分别对这四部分进行了设计与开发。进样系统由液体进样系统、氢化物发生（HG）系统及固体试剂自动取放系统组成。其中液体进样系统与HG系统结合可实现样品导入。而固体试剂自动取放系统可实现HG中所需的固体试剂与样品的自动混合,从而使样品测量过程自动化;DBDR系统由气路系统及DBD激发源系统组成。气路系统主要实现进入DBD的气体种类切换,DBD激发源系统主要实现分析物富集及激发;光谱检测系统选用Ocean Optics的USB2000+光纤光谱仪。该光纤光谱仪的体积小、成本低,虽灵敏度较低,但DBDR的富集作用可以弥补这一缺点;测控系统主要实现对进样系统、DBDR系统及光谱检测系统中各个部件的控制及光谱数据的读取。将各部分整合集成,得到的DBDR-OES仪器整体体积为0.6 m×0.5 m×0.3 m,重量为15 kg,能耗低于60 W,满足现场检测中仪器体积小、重量轻、能耗低等需求。2.DBDR-OES分析方法研究及软件开发为改善DBDR-OES的分析性能,本文对DBDR-OES光谱的数据处理算法进行了研究。DBDR-OES在分析物释放及激发步骤采用的放电气体是H2/Ar混合气,而H2的分子发射会使测得的光谱产生一个较高的基线。由于基线的波动会严重影响到测量的精度,本研究采用迭代改进移动平均算法来对基线进行扣除。此外,由于分析物捕获之后被释放是需要一定时间的,因此获得的光谱是涉及到时间、波长及强度的三维光谱。针对这一光谱特性,本研究提出一种时间窗口自适应峰体积算法来进行后续的定量分析。相比于OES中常用的峰高、峰面积等计算方式,时间窗口自适应峰体积算法将测量的线性范围从1-20μg L-1扩大到了1-200μg L-1,将灵敏度从502 Lμg-1提高到了32786 Lμg-1,将测量精度从4.5%提高到2.8%。为实现对测得光谱数据的处理、存储、显示等功能,本研究开发了上位机分析测试软件。此外,以砷元素为例,对DBDR-OES仪器性能进行了测试。砷的检出限可达0.2μg L-1,相对标准偏差（RSD）为2.8%,砷标准曲线在1-200μg L-1浓度范围内的相关系数R~2大于0.995,具有良好的线性。通过对可食用海藻中的砷浓度进行测量,验证了该仪器具有良好的测量准确性。3.DBDR-OES在环境水样品分析中的应用研究针对基体较为简单的环境水样品分析,本研究建立了适用于环境水中砷、锑、铅的固体酸HG-DBDR-OES现场检测方法。本研究采用HG作为DBDR-OES的样品导入方法,HG中最关键的是酸和还原剂。HG中最常用的酸为盐酸。然而,盐酸在现场检测时,其交通运输受到管制。因此,本研究采用固体酸来代替盐酸。As、Sb在HG中属于强酸体系,因此本研究采用固体氨基磺酸来实现As和Sb的氢化物发生。此外,本研究采用DBDR实现了As、Sb的同时富集。在优化条件下,As和Sb的检出限分别为0.5μg L-1和0.2μg L-1。相比于其他的微等离子体原子发射光谱,固体酸HG-DBDR-OES对As、Sb的检出限降低了一个数量级左右。As的线性范围为2-200μg L-1,Sb的线性范围为1-200μg L-1。RSD分别为2.8%（As）和2.9%（Sb）。固体酸HG-DBDR-OES测得的环境水标准参考物质（CRMs）中砷、锑的浓度与其标准参考值一致,测得实际环境水样品中砷、锑的加标回收率在87-97%之间,证明固体酸HG-DBDR-OES法对环境水中砷、锑测量具有良好的测量准确性。Pb在HG中属于弱酸体系,因此,本研究采用固体柠檬酸代替HCl来进行Pb的氢化物发生。在优化条件下,Pb的检出限为0.12μg L-1,相比于其他的微等离子体-原子发射光谱,固体酸HG-DBDR-OES对Pb的检出限降低了一个数量级左右。Pb的线性范围为1-100μg L-1,RSD为3%。固体酸HG-DBDR-OES测得的环境水CRMs中Pb的浓度与其标准参考值一致,测得实际环境水样品中铅的加标回收率在94-111%之间,证明固体酸HG-DBDR-OES法对环境水中铅测量具有良好的测量准确性。4.为探索DBDR-OES在复杂基体样品分析中的应用方法,建立了两种应用体系来分别实现土壤和橄榄油中的As测量。（1）超声辅助悬浊液进样-DBDR-OES体系。本研究将超声辅助悬浊液进样与DBDR-OES结合用于土壤样品中的砷测量。在优化的条件下,超声辅助悬浊液进样-DBDR-OES对土壤中As测量的方法检出限为0.18 mg kg-1（稀释倍数为250倍）。通过对土壤悬浊液进行连续11次测量,其RSD为3.4%。通过对三个土壤CRMs及两个实际土壤样品进行测量,验证了方法的准确性。与传统的微波消解、湿法消解等前处理方法相比,超声辅助悬浊液进样步骤简单、能耗低,而DBDR-OES体积小、能耗低,因此两者结合在土壤中As的现场检测中展现出巨大潜力。（2）紫外消解-破乳萃取法-DBDR-OES体系。本研究通过将紫外消解-破乳萃取法与DBDR-OES结合,建立了一种适用于橄榄油中砷的现场检测方法。在优化的条件下,该方法对橄榄油中As的方法检出限为2μg L-1（稀释倍数为10倍）。对通过紫外消解-破乳萃取法制备的橄榄油样品连续进行11次测量,得到的RSD为4.3%。通过对橄榄油实际样品分别进行无机砷和有机砷加标,验证了紫外消解-破乳萃取法-DBDR-OES测量橄榄油中砷的准确性。紫外消解-破乳萃取法-DBDR-OES具有步骤简单、能耗低等优势,在橄榄油中As的现场检测方面展现出巨大潜力。