在稀土氟化物上转换研究领域中,六角相NaLuF₄（?-NaLuF₄）由于上转换荧光强度高、细胞毒性低和化学性质稳定,在活体成像与细胞诊断方面具有潜在的应用价值。然而,六角相结构对反应条件极为敏感,形成的纳米颗粒尺寸通常较大,不易进入组织细胞内部。相反地,立方相NaLuF₄（?-NaLuF₄）上转换效率虽低,但小尺寸立方相结构却容易合成。为了解决氟化物颗粒尺寸与发光效率间的矛盾,本文制备了小尺寸?-NaLuF₄:Yb/Er核纳米晶,对其进行同相/异相壳层包覆,实现了大倍率的上转换荧光增强。通过对不同结构的上转换光谱研究,深入讨论了上转换能量传递过程。论文的主要研究内容如下:首先,利用溶剂热法合成了NaLuF₄:Yb/Er纳米材料,通过改变成核温度、成核时间、NH₄F用量等实验参数实现了材料晶相和尺寸的调控。研究了不同样品的上转换荧光光谱结构,发现材料的红绿发光比具有明显的晶相依赖性和尺寸依赖性。结合不同晶相结构中稀土离子的空间分布以及不同尺寸材料中表面基团的作用,我们认为材料光谱结构的改变来源于交叉弛豫过程与无辐射弛豫过程间的竞争关系。其次,对?-NaLuF₄:Yb/Er核纳米晶进行NaYF₄壳层包覆,成功制备了两种同相核壳结构?-NaLuF₄:Yb/Er@?-NaYF₄和?-NaLuF₄:Yb/Er@?-NaYF₄。发现反应温度的升高和核纳米晶用量的减少能促进核壳结构的晶相由同立方相向同六角相转变。合成的同相核壳结构均表现出良好的上转换荧光增强效果,其中?-NaLuF₄:Yb/Er@?-NaYF₄样品的上转换荧光增强性能最佳,对红绿光分别增强了56.2倍和358倍。利用同相核壳?-NaLuF₄:Yb/Er@?-NaYF₄进行温度传感实验,结果表明同相壳层包覆只能提高测量的精确度,不能提高测温灵敏度。最后,对?-NaLuF₄:Yb/Er核纳米晶进行不同壳层NaReF₄（Re=Lu,Yb,Y）包覆,发现核晶对异质壳层的六角相形成具有诱导作用。实验证明,壳层稀土离子等效半径越大,核晶的诱导作用越强。利用异质核诱导法制备了异相核壳结构?-NaLuF₄:Yb/Er@?-NaYF₄:Yb,其荧光增强效果远高于同条件下制备的同相核壳?-NaLuF₄:Yb/Er@?-NaYF₄。调节?-NaLuF₄:20%Yb/2%Er@?-NaYF₄:Yb壳层中敏化剂Yb³⁺浓度,发现当核晶与壳层敏化剂浓度一致时,核壳结构既能高效地利用近红外光子能量又能抑制能量反向传递,发光效率最高。同时发现Yb³⁺浓度升高时,材料实现绿光能级布居所需光子数基本不变,而红光能级所需光子数由2向3增加,显示出壳层Yb³⁺浓度对上转换绿光布居途径没有影响,但能通过增强交叉弛豫过程影响上转换红光的布居。