等级大孔/介孔二氧化硅整体柱作为多孔材料中重要的一类,由于其连续可调的大孔结构、高的比表面积和均匀可控的介孔结构等性能,在色谱分离、吸附净化、催化载药、微型反应器和隔热等领域具有良好的应用前景,引起了众多研究人员的重视和青睐。但目前成本较高、技术复杂和周期长等缺点极大地限制了整体柱的产业化应用。本论文中,以双组分软模板剂为相分离诱导剂,分别以两种酸为水解催化剂探索了快速制备具有较好共连续孔结构的整体柱,并对盐酸体系制备的整体柱进行了假晶转换研究。本论文的研究工作对于介孔块体材料的快速制备和应用提供了新方法。（1）论文的第一部分以双组分聚乙二醇（PEG400和PEG20k）为模板剂、盐酸（aq.）为催化剂、正硅酸四乙酯（TEOS）为硅源。在已有的等级孔结构基础上,采用稀氨水中水热处理的方式,实现了介孔SiO2整体柱的快速制备,其介孔达到14 nm,大孔为2.04 μm。研究结果还表明:（a）通过水热处理中氨水的作用,相比于传统的制备周期（长达一周甚至更久）,本文只需25 h左右。整体柱的孔体积达到4.83 m3·g-1,远高于目前已知的体系。力学强度则达到1.56 MPa,符合目前应用的力学性能要求。（b）对应各组分的变化,如TEOS、PEG和盐酸溶液,可用于调控大孔结构,但对介孔结构影响不大。（c）单独PEG20k制备的整体柱稀氨水处理后介孔偏大且均匀性较差,未经水热处理的样品则由于介孔只有3.5 nm而需要相当缓慢的干燥才能保证其宏观形貌。（d）以CTAB为模板剂对整体柱的假晶转换研究发现,成功在整体柱中引入的介孔结构均匀性得到显著提高,比表面积也从原来的478.7 m2·g-1显著提高到632.7 m2·g-1,但在强度方面有所降低。此外,成功转换出三级孔结构的二氧化硅整体柱。（2）论文的第二部分在前文的基础上,尝试了弱酸（醋酸）条件下HMSM的制备研究。结果表明:（a）利用稀氨水的水热过程同样允许快速制备整体柱,制备时间约为35 h。（b）其较好共连续结构的整体柱介孔大约11 nm,大孔则增大到3.01 μm,其总的孔体积也达到4.25 m3·g-1。