稀土金属硼磷酸盐的高温固相法合成与发光性能研究

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随着照明显示产业的发展,对于发光光源的寿命、亮度、色彩丰富性等方面的要求不断地提高。近年来硼磷酸盐基质掺杂的稀土发光材料因具有较大的色坐标X值、较高的发光亮度以及较低的热猝灭现象等优点而受到关注。本论文基于课题组前期利用低温硼酸熔盐法合成出的第一个稀土金属硼磷酸盐化合物K6Lu3B2P7O28,尝试采用高温固相法合成其含钠同构化合物Na6Lu3B2P7O28,并利用其作为新型荧光基质材料开发新型发光材料。实验采用先低温预烧再二次加热反应的方式,通过改变温度、助溶剂以及原料配比等实验参数,利用XRD考察不同制备条件下产物的物相组成。研究发现利用高温固相法可以合成出Na6Lu3B2P7O28化合物,但经常伴生有LuPO4。通过调节原料配比很难得到Na6Lu3B2P7O28化合物纯相。实验中,发现NaF在Na6Lu3B2P7O28制备过程中具有重要作用,通过加入质量分数4%NaF作为助溶剂,经过工艺优化,成功消除LuPO4杂相而得到Na6Lu3B2P7O28纯相。各参数最优反应条件为:400℃预烧,反应温度为630℃,NaLFu4: H3BO3: NaNO3: NH4H2PO4=3.3:3.5:2.5:8,NaF加入量为4%。利用Na6Lu3B2P7O28作为基质材料,通过Ce3+, Dy3+, Tb3+稀土金属离子的掺杂,利用荧光光谱研究了不同掺杂离子对试样荧光性能的影响。研究发现,Na6Lu3B2P7O2:Ce3+在325nm激发下,可发射出从350nm-450nm的宽发射峰,最强发光位于360nm(5D→2F7/2)处。Na6Lu3B2P7O2:Dy3+在366nm激发光的激发下,具有蓝光(483nm)和黄光(575nm)两个发射峰,分别对应Dy3+的4F9/2→6H15/2和4F9/2→6H13/2的电子跃迁。Na6Lu3B2P7O2:Tb3+在紫外光激发下能够发射出明亮的绿光。通过研究不同掺杂浓度下的荧光性能,确定Ce3+, Dy3+, Tb3+的最佳掺杂量摩尔量分别为0.01mol,0.07mol,0.09mol。
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