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人类活动对自然环境的污染,已经给社会经济产生严重影响。环境分析化学在解决环境问题中起到重要作用。微全分析系统(μTAS)是一种小型化、简单化的环境污染物检测方法。具有试剂量少、低样品消耗、快速分析、区域可移动性等几个优点。离心式微流控使用离心力驱动液体,因此避免了经典μTAS中溶剂和过滤时遇到的电渗流问题。这些特性使得离心式μTAS系统作为分析平台,在各种环境污染物的在线分析中具有更多优越性。
本论文基于离心式微流控技术,建立了几种用于环境污染物的微型化分析技术。减少了样品处理步骤,尽量避免使用有机试剂,减小环境分析的样品量,加快了分析速度。具体内容如下:
在离心式微流控装置上快速顺序测定了水样中硝酸盐和亚硝酸盐。硝酸盐被还原为亚硝酸盐,亚硝酸盐通过衍生反应,使用可见分光光度法在光程1.4mm的光盘上测定。亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.05和0.16μg/mL。该方法在光盘上使用粉末试剂和100μL样品,适合现场分析。
建立了一种离心式微流控光盘上液相萃取水和土壤中油和油脂(OG)的方法。在离心装置上,集合了磁力驱动样品制备单元、土壤样品的沉淀/过滤单元,以及检测单元与一体的光盘用于液体和固体分析。以四氯乙烯代替氟里昂113或四氯化碳作为萃取溶剂,实现了对OG的红外法检测,检出限为11μg/mL。
第4章在离心式微流控光盘上制备了固相萃取柱,并将其应用于水中Cr3+与Cr6+的分离和ICP-MS法检测。该光盘可同时处理8个样品,样品预处理快速、分离效果好,样品量只需要100μL,测定Cr6+检出限达到2ng/mL。
对上述离心式微流控固相萃取光盘加以改进,使其适用于废液和洗脱液的分离和分光光度法检测。该光盘应用于水中挥发酚的分析。在离心式微流控上设计了一种被动式流量开关阀,以控制一个入口两个出口交界处的液体流动方向。流体方向的改变可通过更改光盘旋转方向产生的科里奥利力,作用于垂直流入的液体与对称两侧流出液体处来实现。这种流量开关阀与固相萃取技术,以及乙醇洗脱相结合,实现了水中酚的萃取。
第6章设计了一种集过滤单元、检测单元于一体的新型微型化磁力液固萃取离心式微流控系统。对多重土壤样品中示范分析物芘进行快速萃取,紫外可见法吸光度定量。该系统展示了良好的现场应用前景。研究了两种被动阀的萃取效率,该系统的样品量和试剂量比常规方法减少了150倍,对芘的检出限为1ppm(0.03μg绝对检测限)。
最后讨论了一种应用于酶抑制法分析农药残留的离心式微流控装置。设计了两种分别用于分析蔬菜和土壤中农药克百威的光盘。通过一定速度旋转光盘,萃取剂与样品充分混合,萃取农药。然后在下一个样品池中农药抑制胆碱酯酶活性,在第三个样品池中与底物乙酸-1-萘酯、显色剂固蓝B盐显色,光度法测定。获得检出限为11μg/mL。整个萃取、两步反应过程自动在离心平台上完成,装置成本低、使用简单、集成化高。